24小时热门版块排行榜    

查看: 3664  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:液相色谱分析中,进溶剂甲醇总会多个峰出现,求大家指点帮助啊 已有1人参与

大家好,最近在做色相分析时,进甲醇溶剂总是有个峰出现,不知道如何解决,以前都没有过。
条件是有机相:甲醇:乙腈=1:4   水相是水用磷酸调PH值为2.6
岛津色谱柱,岛津的液相15C,之前一直用“天地”的甲醇,当时进针甲醇后,图谱就是这样的

1.jpg
最近不知道为什么,同样的操作,进甲醇就出现7min的一个小峰,换了百灵威的甲醇,还是有这个峰


2.jpg
后来,我进水,乙腈,都没这个峰,当时认为不是残留的,就又换了一个色谱甲醇,美国的,结果,这个7min的峰不见了,出现一个“坑”,


3.jpg

用了一个多星期,结果,这两天这个峰又出现了,只不过换成在“坑”旁边出现一个峰,因为我在做有关物质,所以前后差异,搞的很烦,不知道大家可有方法帮我分析下,怎么回事

5.jpg

[ Last edited by xiyunteng on 2013-4-1 at 15:40 ]
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:55:42
用甲醇不同体积进样,峰大小有变化的话是甲醇的原因;
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好;
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~;
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰,但液质却给不出分 ...

恩,非常感谢~
6楼2013-04-01 17:06:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑柱子或甲醇的原因,建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~
2楼2013-04-01 16:12:55
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:12:55
可以考虑柱子或甲醇的原因,建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~

恩,我也试过,结果情况并没什么改善,之前用天地的甲醇,出现这个峰后,换用了百灵威的,结果也有,最后换了MREDA的甲醇,没有峰出现,但出现了一个坑,我就将就着做了两个星期,结果,今天这种甲醇也出现了7min的峰
3楼2013-04-01 16:34:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyunteng

新虫 (初入文坛)

我也刚注册的号,没什么金币,还请大家多多支持~
4楼2013-04-01 16:35:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 09:49 by G6APbkg8SA6w
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:38 by G6APbkg8SA6w
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 09:28 by G6APbkg8SA6w
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:26 by G6APbkg8SA6w
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-29 09:17 by G6APbkg8SA6w
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 05:45 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
请填处理意见