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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:液相色谱分析中,进溶剂甲醇总会多个峰出现,求大家指点帮助啊 已有1人参与

大家好,最近在做色相分析时,进甲醇溶剂总是有个峰出现,不知道如何解决,以前都没有过。
条件是有机相:甲醇:乙腈=1:4   水相是水用磷酸调PH值为2.6
岛津色谱柱,岛津的液相15C,之前一直用“天地”的甲醇,当时进针甲醇后,图谱就是这样的

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最近不知道为什么,同样的操作,进甲醇就出现7min的一个小峰,换了百灵威的甲醇,还是有这个峰


2.jpg
后来,我进水,乙腈,都没这个峰,当时认为不是残留的,就又换了一个色谱甲醇,美国的,结果,这个7min的峰不见了,出现一个“坑”,


3.jpg

用了一个多星期,结果,这两天这个峰又出现了,只不过换成在“坑”旁边出现一个峰,因为我在做有关物质,所以前后差异,搞的很烦,不知道大家可有方法帮我分析下,怎么回事

5.jpg

[ Last edited by xiyunteng on 2013-4-1 at 15:40 ]
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xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiyunteng at 2013-04-01 16:34:15
恩,我也试过,结果情况并没什么改善,之前用天地的甲醇,出现这个峰后,换用了百灵威的,结果也有,最后换了MREDA的甲醇,没有峰出现,但出现了一个坑,我就将就着做了两个星期,结果,今天这种甲醇也出现了7min的 ...

用甲醇不同体积进样,峰大小有变化的话是甲醇的原因;
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好;
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~;
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰,但液质却给不出分子量,据说可能是梯度造成的~
希望这些信息可以帮到你~
5楼2013-04-01 16:55:42
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普通回帖

xuehuihui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑柱子或甲醇的原因,建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~
2楼2013-04-01 16:12:55
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:12:55
可以考虑柱子或甲醇的原因,建议用纯甲醇冲柱或用甲醇不同体积进样~

恩,我也试过,结果情况并没什么改善,之前用天地的甲醇,出现这个峰后,换用了百灵威的,结果也有,最后换了MREDA的甲醇,没有峰出现,但出现了一个坑,我就将就着做了两个星期,结果,今天这种甲醇也出现了7min的峰
3楼2013-04-01 16:34:15
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

我也刚注册的号,没什么金币,还请大家多多支持~
4楼2013-04-01 16:35:26
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xuehuihui at 2013-04-01 16:55:42
用甲醇不同体积进样,峰大小有变化的话是甲醇的原因;
用纯甲醇冲柱可能没有7min对应的流动相比例冲效果好;
还有就是流动相里是否有其他物质干扰~;
我之前也遇到过在某一位置重复出现一个峰,但液质却给不出分 ...

恩,非常感谢~
6楼2013-04-01 17:06:07
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在不进样的情况下跑一下梯度,看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂(梯度的起始比例混合,作为溶剂)

甲醇的截止波长较高,是否可以把甲醇替代掉
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-04-01 17:11:30
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456895

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

8楼2013-04-01 17:20:44
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wgj0321

金虫 (初入文坛)

不知道你是直接进的甲醇还是过滤了一下后进的
我也遇到这个情况,通过几天的考察,发现是滤膜的峰,不过滤的就没有,你要是过滤了的话,建议不过滤进一针看看。
9楼2013-04-01 17:25:05
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xiyunteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-01 17:11:30
在不进样的情况下跑一下梯度,看是否是梯度峰

是否可以用流动相做溶剂(梯度的起始比例混合,作为溶剂)

甲醇的截止波长较高,是否可以把甲醇替代掉

也采用过流动相做溶剂,样品在甲醇中较易溶解,所以每次要甲醇助溶,在用流动相定容,后来索性就直接用甲醇了。一直都还好,也没出现上述情况,就上个月突然出现了。我当时也空扳进样阀走过梯度,是没有的
10楼2013-04-01 17:27:27
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