24小时热门版块排行榜    

查看: 3788  |  回复: 5

lilianlcx

金虫 (正式写手)

[求助] 求助:高效液相色谱以甲醇为溶剂,乙腈为流动相,梯度洗脱为什么在37min左右会出峰? 已有3人参与

大哥哥,大姐姐,我第一次做高效,很多不懂,请大家多多指教。本人以甲醇为溶剂,乙腈和磷酸盐水溶液为流动相全波长梯度洗脱,在37分钟左右总是出现一个很明显的峰,并且可以直接观察到,当以340nm查看时,就不出现,跪求大家帮忙分析分析。万分感激啊!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

愿家人平平安安,工作顺利,一切都安好!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zky_panmeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-19 21:20:00
lilianlcx: 金币+5, 应该就是所谓的鬼峰吧?因不影响我其他成分,就暂时忽略了 2014-06-23 12:23:35
你流动相的比例是什么?有可能是35分钟左右比例突然变化造成。还有你可以走一针溶剂空白对照,比如样品是甲醇溶解的,那么只走一针甲醇(不加样品),如果37分还有峰,那就是整个系统的干扰,包括流动相不干净,泵,色谱柱等等
2楼2014-06-19 17:27:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lilianlcx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zky_panmeng at 2014-06-19 17:27:21
你流动相的比例是什么?有可能是35分钟左右比例突然变化造成。还有你可以走一针溶剂空白对照,比如样品是甲醇溶解的,那么只走一针甲醇(不加样品),如果37分还有峰,那就是整个系统的干扰,包括流动相不干净,泵, ...

谢谢你,我确实今天走了几针空白甲醇,因我的甲醇用的是分析纯的,开始怀疑是不是被污染了,就走了1针原取样瓶的分析纯甲醇,还是在37min有峰,就换了瓶新的分析纯甲醇,同样有峰,而后换了一针色谱纯的甲醇同样如此。现在我真不知道实验该怎么继续了。
我的流动相为:A乙腈:B0.02磷酸水溶液。
梯度是:
0~8min   15%A :85%B
8~10min  25%A :75%B
10~25min 30%A :70%B
25~30min 35%A :65%B
30~45min 73%A :27%B
45min~     90%A :10%B
愿家人平平安安,工作顺利,一切都安好!
3楼2014-06-19 17:50:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changjun

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lilianlcx: 金币+2, 直接进的空白甲醇都有这个峰~而且在340nm不显示,在205~285都会有 2014-06-23 12:24:34
样品的溶解性怎么样?有可能是样品在流动相中溶解性不好,在柱子上是逐渐溶解在流动相中的,所以在固定的时间一直有峰。
天然产物、药物开发
4楼2014-06-19 18:04:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunxingyuan

银虫 (正式写手)

1.把那个峰当作溶剂峰扣除不就完了。
2.340检测时没有了很正常,溶剂峰的产生与波长是有关系的。
5楼2015-03-01 10:15:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongruiwen

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白都会有,是你整个系统问题,一般梯度都会有一点峰,具体情况而论。
响应值高不高啊
6楼2015-06-08 09:40:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lilianlcx 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +11 wangmingqi 2026-08-28 15/750 2026-08-29 00:17 by fangyl2005
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见