24小时热门版块排行榜    

查看: 1816  |  回复: 3

邱少玲

新虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】如何摸索高效液相的流动相条件

Sample Text我现在做一个中药的血清药物化学实验,药材用60%以纯提取后分别用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到干燥后乙酸乙酯层、正丁醇层和水层,现在各个层要做高效液相,,没有对照品,又不知各个层的大概成分,不懂如何摸索它们的流动相条件,请教各位高手,急救啊!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

找个光电二极管阵列检测器的或质谱检测器的,走一个反相色谱,10%有机相-90%有机相的梯度,看看情况,然后调整梯度和波长,至于是什么成分,做不出来,只能靠制备液相收集测核磁了,如果能力比较高的人也可以从LC-MS看
2楼2011-06-21 10:08:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pjh2011

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你好,我师兄是做血清药物化学的,最后也是用高效液相色谱进行检测各成分,跟你做的很相似,给你讲讲我师兄怎么做的,希望对你有帮助

1、先查下文献,看你的那个中药材主要有什么成分,乙醇提取后有哪些成分进入到有机相
2、然后查下那些成分在环己烷、乙酸乙酯、正丁醇中会分别进入哪些相中,环己烷、乙酸乙酯、正丁醇的极性依次递增,按相似相容原理,应该也是极性大的进入正丁醇的可能性大
3、然后就是摸高效液相的流动相条件了,根据极性,大概确定是用乙腈还是甲醇或者正丁醇或者水相(可以加些三乙胺或者冰醋酸等),我们实验室用的最多就是这些流动相,应该大家都差不多吧,嘿嘿
4、没有对照品的话,要确定是什么物质,最后就只能质谱了,像我师兄最后成分归属用的是UPLC-MS联用技术的

  希望对你有用啊
3楼2012-04-10 11:58:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

心清北音hjq

木虫 (小有名气)

引用回帖:
1401877楼: Originally posted by kkbyb at 2011-06-21 10:08:12
找个光电二极管阵列检测器的或质谱检测器的,走一个反相色谱,10%有机相-90%有机相的梯度,看看情况,然后调整梯度和波长,至于是什么成分,做不出来,只能靠制备液相收集测核磁了,如果能力比较高的人也可以从LC-MS看

一篇日文的翻译过来,不通顺,请帮忙看看是神马意思。溶解条件:把被A90%与B10%的混合溶解液平衡之后的样本注入Column(容器?)之后,经过50分钟,溶解液B的比例从10%变成90%的同时,流出(希出)溶解液A和溶解液B。
有机搬砖
4楼2012-12-08 12:13:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 邱少玲 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 281求调剂(0805) +6 烟汐忆海 2026-03-16 16/800 2026-03-19 00:59 by 烟汐忆海
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 10/500 2026-03-18 20:59 by 脱颖而出
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +4 1孙悟空 2026-03-17 4/200 2026-03-18 17:59 by fivewind
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 304求调剂 +12 小熊joy 2026-03-14 13/650 2026-03-18 12:34 by Linda Hu
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林,给自己招师弟中~ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 11408 一志愿西电,277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见