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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？
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new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？
我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了
在线等
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1楼 2011-09-21 21:03:02
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xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30，可以直接升到35吗？柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
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2楼2011-09-22 07:43:09
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱，可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
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奋斗是金！
3楼2011-09-22 08:16:23
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Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18，这根是配的。再买一根得5000块，老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊，可以换成水性C18柱子试试！！
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4楼2011-09-22 09:02:28
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Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，第二张图是试验了下可行性，还得改善峰型。我们PH是中性的 2011-09-22 16:30:49
忘了说一下，pH是不是也应该控制一下呢？看你第二张图的珠峰峰型也不好啊！
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5楼2011-09-22 09:03:34
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 我是又好气，又好笑。人家宁愿用乙腈当流动相，也不愿意用甲醇。可能甲醇在体内累积，乙腈不累积吧 2011-09-22 16:31:45
乙腈毒性貌似比甲醇毒很多，呵呵
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6楼2011-09-22 09:28:21
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 刚开始用柱子的时候，那里是一个峰的。所以他们认定那是一个峰分裂成的2个。而且如果那是2个峰的话，那么同分异构体就多了，我们就没法生产了 2011-09-22 16:33:41
不知道楼主为什么要把后面那个峰去除，本身它就是一个杂质啊~~上面的建议分析的也差不多了，再建议楼主第一个方法，溶剂用流动相试试
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belivemesuccess!!
7楼2011-09-22 09:28:31
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sdxuli

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。多谢啊。比例应该5%的变，请问柱温变化阶梯是多少？上下限是多少？还有流速我们已经0.5ml/min了，压力500psi，还能再低吗？ 2011-09-22 16:35:38
用纯甲醇做流动相完全可以啊，没有那么高的毒性。如果你试验了可以的话是可以这么做的。不过像楼上说的，你应该考虑是不是几个峰重叠了，在图谱上看不出来。我认为一般不要这么彻底的变更流动相，最好能通过调整流动相比例、柱温、流速，或流动相中添加其他成分等方法修饰峰型。
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8楼2011-09-22 11:29:13
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 原因是手下不愿意用甲醇和乙腈当溶剂来配，他们嫌毒性大.... 2011-09-22 16:36:31
楼主选用溶剂为何是水啊？有什么原因么？
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永远不要带着问题去找你的上司！
9楼2011-09-22 12:21:56
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xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 好的，还是谢谢你 2011-09-22 21:01:45
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiahaolian at 2011-09-22 07:43:09:
你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈

呵呵，这个根据柱子的具体情况而定了，我没用过这个型号的，不是很了解。
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10楼2011-09-22 18:16:52
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