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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？
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chfg2009

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温的升温速率怎么控制比较好？是一度一度升，还是五度五度升？ 2011-09-22 21:02:58
柱温度，程序升温再换一下，或许物质本身存在杂质。之前我做红外时，就是溴化钾本身原因，以为是仪器呢。假期这么长，物质变质。
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我的歌声里
11楼2011-09-22 18:35:14
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xkp123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

建议用甲醇和三氯乙酸做流动相，效果不错，比例自己优化。
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12楼2011-09-22 19:53:26
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家
楼主说的对，有可能是异构体在生产或保存过程中出现的，这也是有可能的~~建议楼主用第一种方法适当调整乙腈比例，小幅度降低比例试试，流动相如果能溶解样品最好用流动相，有些样品峰形受溶剂影响很大，如果还不行的话柱温或PH适当调整下试试，在能完全分离后，建议楼主做个液质，确定后面那个到底是不是异构体的峰，这样对你们之后的生产，检测和生产工艺的优化都是有很大帮助的
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belivemesuccess!!
13楼2011-09-23 11:02:41
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new_iori

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by xkp123 at 2011-09-22 19:53:26:
建议用甲醇和三氯乙酸做流动相，效果不错，比例自己优化。

我们这种鸟不拉屎的地方，烧杯打坏了都得现买，三氯乙酸....
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14楼2011-09-23 16:33:16
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new_iori

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sdzktd at 2011-09-23 11:02:41:
楼主说的对，有可能是异构体在生产或保存过程中出现的，这也是有可能的~~建议楼主用第一种方法适当调整乙腈比例，小幅度降低比例试试，流动相如果能溶解样品最好用流动相，有些样品峰形受溶剂影响很大，如果还不行 ...

恩，已经送北京做液质了，只是还得排队。
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15楼2011-09-23 16:34:57
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
神马员工啊，乙腈比甲醇毒性大，成本还高。。。
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16楼2011-09-23 19:24:12
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kejin

铜虫 (初入文坛)
用PDA扫描下，看下峰纯不纯，不纯，说明还有峰没分开
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17楼2011-09-25 16:16:25
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183782657

铜虫 (小有名气)
不知你用的是什么检测器，如果是DAD可以在把在纯甲醇下的主峰做一下纯度测试，如果是杂质峰和主峰重叠则建议还是用前面的方法，或在原来流动相基础上换其他柱子。如果峰的纯度很高，则可考虑用正相色谱法，增加保留。个人看法
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认识你，真好！
18楼2011-09-25 21:07:45
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