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new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析,如何改进适合的流动相和溶剂?

最近我刚到新单位做分析主管,做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾:乙腈做流动相,纯水做溶剂,但是每次都出双肩峰,大峰后面的小峰很难去除,改成40:60,甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相,峰型很好,保留时间在5min(0.5ml/min流速),但是水做溶剂,双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大,无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来,员工拒绝做,原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天,那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人,这种水溶性特别强,还含有非水溶物质的产品,应该怎样再改进方案,避免用甲醇做溶剂?
我初步设想是50:50的甲醇:水做流动相,水做溶剂,这样可行性如何?谢谢了
在线等


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chfg2009

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温的升温速率怎么控制比较好?是一度一度升,还是五度五度升? 2011-09-22 21:02:58
柱温度,程序升温再换一下,或许物质本身存在杂质。之前我做红外时,就是溴化钾本身原因,以为是仪器呢。假期这么长,物质变质。
我的歌声里
11楼2011-09-22 18:35:14
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