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new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？
我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了
在线等
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1楼 2011-09-21 21:03:02
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183782657

铜虫 (小有名气)
不知你用的是什么检测器，如果是DAD可以在把在纯甲醇下的主峰做一下纯度测试，如果是杂质峰和主峰重叠则建议还是用前面的方法，或在原来流动相基础上换其他柱子。如果峰的纯度很高，则可考虑用正相色谱法，增加保留。个人看法
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认识你，真好！
18楼2011-09-25 21:07:45
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xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30，可以直接升到35吗？柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
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2楼2011-09-22 07:43:09
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱，可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
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奋斗是金！
3楼2011-09-22 08:16:23
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Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18，这根是配的。再买一根得5000块，老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊，可以换成水性C18柱子试试！！
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4楼2011-09-22 09:02:28
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