应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？
51/1返回列表
查看: 2277  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？
我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了
在线等
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-21 21:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18，这根是配的。再买一根得5000块，老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊，可以换成水性C18柱子试试！！
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-22 09:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30，可以直接升到35吗？柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-22 07:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱，可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
赞一下 回复此楼
奋斗是金！
3楼2011-09-22 08:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，第二张图是试验了下可行性，还得改善峰型。我们PH是中性的 2011-09-22 16:30:49
忘了说一下，pH是不是也应该控制一下呢？看你第二张图的珠峰峰型也不好啊！
赞一下 回复此楼
5楼2011-09-22 09:03:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 284求调剂 +12 archer.. 2026-04-10 13/650 2026-04-11 08:44 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 307求调剂 +8 tzq94092 2026-04-10 8/400 2026-04-10 17:33 by 286640313
[考研] 化工求调剂！ +34 RichLi_ 2026-04-06 34/1700 2026-04-09 20:39 by zhouxiaoyu
[考研] 267求调剂 +5 再忙也要吃饭啊 2026-04-09 5/250 2026-04-09 18:47 by stone_128
[考研] 305求调剂 +4 77Qi 2026-04-07 4/200 2026-04-09 17:27 by wp06
[考研] 085600材料与化工专硕329 求调剂 +24 额cc 2026-04-06 25/1250 2026-04-09 16:01 by wp06
[考研] 070300化学学硕311分求调剂 +18 梁富贵险中求 2026-04-04 20/1000 2026-04-09 11:18 by 哒哒哒呱呱呱
[考研] 机械专硕273请求调剂 +6 庚申壬申 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:41 by bljnqdcc
[考研] 264求调剂 +11 麦小叮当 2026-04-07 11/550 2026-04-08 16:05 by 一只好果子?
[考研] 一志愿吉大化学327求调剂 +12 王王白石 2026-04-06 13/650 2026-04-08 16:05 by luoyongfeng
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
[考研] 农学，求调剂，314分 +4 访客记录可爱 2026-04-04 4/200 2026-04-07 21:07 by 等岸
[考研] 一志愿西电085401求调剂 +4 sunw1306 2026-04-07 4/200 2026-04-07 16:40 by 啵啵啵0119
[考研] 304求调剂 +4 luoye0105 2026-04-05 4/200 2026-04-06 21:05 by 木子君1218
[考研] 材料工程310专硕调剂 +14 捞捞我…. 2026-04-04 15/750 2026-04-06 14:18 by lqwchd
[考研] 一志愿武汉理工大学080200机械工程308分，求调剂 +4 终不似从前 2026-04-05 4/200 2026-04-06 11:46 by 考研学校招点人
[考研] 283求调剂 +5 baiiyu 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:35 by 啵啵啵0119
[考研] 315求调剂 +5 ＆123456789 2026-04-05 5/250 2026-04-05 19:55 by nepu_uu
[考研] 一志愿青科085500，初试295分，公共课213分 +3 遇到的人愿望都� 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:45 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭