应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？
51/1返回列表
查看: 2742  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？
我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了
在线等
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-21 21:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，第二张图是试验了下可行性，还得改善峰型。我们PH是中性的 2011-09-22 16:30:49
忘了说一下，pH是不是也应该控制一下呢？看你第二张图的珠峰峰型也不好啊！
赞一下 回复此楼
5楼2011-09-22 09:03:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30，可以直接升到35吗？柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-22 07:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱，可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
赞一下 回复此楼
奋斗是金！
3楼2011-09-22 08:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18，这根是配的。再买一根得5000块，老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊，可以换成水性C18柱子试试！！
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-22 09:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 03:52 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 00:55 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 zjuhero 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +3 简单化xn 2026-08-22 7/350 2026-08-22 19:46 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖？ +7 CrisMessi 2026-08-18 8/400 2026-08-22 18:29 by 淀粉搬运工
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭