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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析,如何改进适合的流动相和溶剂?

最近我刚到新单位做分析主管,做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾:乙腈做流动相,纯水做溶剂,但是每次都出双肩峰,大峰后面的小峰很难去除,改成40:60,甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相,峰型很好,保留时间在5min(0.5ml/min流速),但是水做溶剂,双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大,无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来,员工拒绝做,原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天,那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人,这种水溶性特别强,还含有非水溶物质的产品,应该怎样再改进方案,避免用甲醇做溶剂?
我初步设想是50:50的甲醇:水做流动相,水做溶剂,这样可行性如何?谢谢了
在线等


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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

楼主说的对,有可能是异构体在生产或保存过程中出现的,这也是有可能的~~建议楼主用第一种方法适当调整乙腈比例,小幅度降低比例试试,流动相如果能溶解样品最好用流动相,有些样品峰形受溶剂影响很大,如果还不行的话柱温或PH适当调整下试试,在能完全分离后,建议楼主做个液质,确定后面那个到底是不是异构体的峰,这样对你们之后的生产,检测和生产工艺的优化都是有很大帮助的
belivemesuccess!!
13楼2011-09-23 11:02:41
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xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30,可以直接升到35吗?柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲:甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管,做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾:乙腈做流动相,纯水做溶剂,但是每次都出双肩峰,大峰后面的小峰很难去除,改成40:60,甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时,可能是几个峰没有分开,完全合并了。用原来的条件可能分离更好,建议可以加一下柱温,或换个柱子,或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
2楼2011-09-22 07:43:09
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩,好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱,可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的,适当增大一下比例是可以的,不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
奋斗是金!
3楼2011-09-22 08:16:23
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Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18,这根是配的。再买一根得5000块,老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊,可以换成水性C18柱子试试!!
4楼2011-09-22 09:02:28
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