应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？
51/1返回列表
查看: 2232  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

new_iori

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱分析，如何改进适合的流动相和溶剂？

最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈都不行。
昨天我试验用100%甲醇同时做溶剂和流动相，峰型很好，保留时间在5min（0.5ml/min流速），但是水做溶剂，双肩峰就会分裂成5个小峰。我想可能是[BMIM]Br在水中溶解度太大，无法在色谱柱中分离的结果吧。
我把100%甲醇的方案提出来，员工拒绝做，原因是甲醇做溶剂毒性太大......
我的天，那还是在通风橱中操作....

我想咨询下高人，这种水溶性特别强，还含有非水溶物质的产品，应该怎样再改进方案，避免用甲醇做溶剂？
我初步设想是50:50的甲醇：水做流动相，水做溶剂，这样可行性如何？谢谢了
在线等
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-21 21:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdxuli

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。多谢啊。比例应该5%的变，请问柱温变化阶梯是多少？上下限是多少？还有流速我们已经0.5ml/min了，压力500psi，还能再低吗？ 2011-09-22 16:35:38
用纯甲醇做流动相完全可以啊，没有那么高的毒性。如果你试验了可以的话是可以这么做的。不过像楼上说的，你应该考虑是不是几个峰重叠了，在图谱上看不出来。我认为一般不要这么彻底的变更流动相，最好能通过调整流动相比例、柱温、流速，或流动相中添加其他成分等方法修饰峰型。
赞一下 回复此楼
8楼2011-09-22 11:29:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答

xiahaolian

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 请问柱温现在30，可以直接升到35吗？柱子标明是23℃的300-scx柱子。今天试验了下缓冲：甲醇的。峰型不太好 2011-09-22 16:27:19
引用回帖:
1楼: Originally posted by new_iori at 2011-09-21 21:03:02:
最近我刚到新单位做分析主管，做关于离子液体[BMIM]Br的液相色谱分析。
原先他们使用的是50:50的磷酸二氢钾：乙腈做流动相，纯水做溶剂，但是每次都出双肩峰，大峰后面的小峰很难去除，改成40:60，甚至100%的乙腈 ...

你有没有感觉用纯甲醇时，可能是几个峰没有分开，完全合并了。用原来的条件可能分离更好，建议可以加一下柱温，或换个柱子，或适当的调整一下流动相改用缓冲盐和甲醇乙腈为流动相等。个人见解哈
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-22 07:43:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 恩，好的。只是我们的流动相加入水少了峰型会很乱，可能需要20%以上水相才能分离 2011-09-22 16:28:33
很少用100%有机溶剂的，适当增大一下比例是可以的，不要用纯的。80%的浓度应该也能达到效果。
赞一下 回复此楼
奋斗是金！
3楼2011-09-22 08:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Great_86

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

new_iori(金币+1): 安捷伦的ZORBAX 300-SCX强阳离子交换柱 原先有一根不能进水的C18，这根是配的。再买一根得5000块，老板嫌贵 2011-09-22 16:30:02
楼主用的什么色谱柱啊，可以换成水性C18柱子试试！！
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-22 09:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 18 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 280求调剂 +11 咕噜晓晓 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:40 by ACS Nano——
[考研] 考研调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 工科0856求调剂 +3 沐析汀汀 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:30 by 学员8dgXkO
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +5 纸鱼ly 2026-03-21 5/250 2026-03-21 17:11 by 学员8dgXkO
[考研] 22 350 本科985求调剂，求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +5 脱颖而出 2026-03-16 15/750 2026-03-21 10:16 by 脱颖而出
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕英一数二306 +7 z1z2z3879 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:48 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂，总分315（英一） +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 350求调剂 +5 weudhdk 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:04 by luoyongfeng
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +9 手机用户 2026-03-17 9/450 2026-03-20 14:24 by 无懈可击111
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考博] 26申博 +4 八6八68 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭