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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 液相空白溶剂——甲醇出峰

在做一个产品,走液相时,所用的空白溶剂——甲醇刚好在主峰的位置出了一个峰。刚开始以为是残留,用大比例有机相(90%乙腈)洗了几个小时,还是有,后来换色谱柱,换仪器,用10%异丙醇清洗色谱系统……感觉能想到的都做了,现在还有,只是峰面积小些(100降到10左右)。这个方法做过两次,以前都没有这个问题,这到底是什么原因??希望各位大侠能多多指点!
O(∩_∩)O谢谢
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-02 14:42:47
虽然买了新主子,但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的,这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~

楼上,色谱柱也接上一起冲洗吗?
5楼2013-12-03 08:22:49
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普通回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-12-02 11:07:58
是不是甲醇的质量问题,试试其他品质的甲醇呢,估计这个杂质进液相挂到柱子上了,比较顽固了。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-12-02 10:52:34
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

再顽固,如此都洗脱不了吗?
现在在买新柱子,再看看吧~
3楼2013-12-02 12:39:42
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzbsuper: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-13 12:27:49
虽然买了新主子,但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的,这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
4楼2013-12-02 14:42:47
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

楼上,色谱柱也接上仪器冲洗吗?
6楼2013-12-03 08:24:31
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-12-03 08:24:31
楼上,色谱柱也接上仪器冲洗吗?

是的,一起冲。把系统和柱子冲干净。
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
7楼2013-12-03 08:45:07
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FLH_007

禁虫 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

8楼2013-12-03 09:24:46
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲醇出峰一般都在2min左右,难道你的主峰出峰时间这么快?
9楼2013-12-03 11:11:01
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

231nm
主峰16分钟,甲醇空白在此处有一个小峰,以前都没有的,开始以为是残留主成分残留,按照上述程序冲洗好久还不见改善,这个产品已经做快2年了,昨天换新主子还是如此!甲醇是作为溶剂的,流动相A: 0.17%磷酸二氢钾+0.1%三乙胺的水溶液,用磷酸调pH 至3.1;流动相B: 乙腈。样品在乙腈中溶解度约0.06mg/ml,甲醇中约4mg/ml。大家看看是神问题啊?!
10楼2013-12-05 08:59:17
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