应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相空白溶剂——甲醇出峰
111/2返回列表12下一页
查看: 3571  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 液相空白溶剂——甲醇出峰

在做一个产品，走液相时，所用的空白溶剂——甲醇刚好在主峰的位置出了一个峰。刚开始以为是残留，用大比例有机相（90%乙腈）洗了几个小时，还是有，后来换色谱柱，换仪器，用10%异丙醇清洗色谱系统……感觉能想到的都做了，现在还有，只是峰面积小些（100降到10左右）。这个方法做过两次，以前都没有这个问题，这到底是什么原因？？希望各位大侠能多多指点！
O(∩_∩)O谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-02 10:28:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-02 14:42:47
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~

楼上，色谱柱也接上一起冲洗吗？
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-12-03 08:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-12-02 11:07:58
是不是甲醇的质量问题，试试其他品质的甲醇呢，估计这个杂质进液相挂到柱子上了，比较顽固了。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-12-02 10:52:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
再顽固，如此都洗脱不了吗？
现在在买新柱子，再看看吧~
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-02 12:39:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lzbsuper: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-13 12:27:49
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~
赞一下 回复此楼
矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
4楼2013-12-02 14:42:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-03 08:24:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-12-03 08:24:31
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？

是的，一起冲。把系统和柱子冲干净。
赞一下 回复此楼
矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
7楼2013-12-03 08:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FLH_007

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-12-03 09:24:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇出峰一般都在2min左右，难道你的主峰出峰时间这么快？
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-03 11:11:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
231nm
主峰16分钟，甲醇空白在此处有一个小峰，以前都没有的，开始以为是残留主成分残留，按照上述程序冲洗好久还不见改善，这个产品已经做快2年了，昨天换新主子还是如此！甲醇是作为溶剂的，流动相A: 0.17%磷酸二氢钾+0.1%三乙胺的水溶液，用磷酸调pH 至3.1;流动相B: 乙腈。样品在乙腈中溶解度约0.06mg/ml，甲醇中约4mg/ml。大家看看是神问题啊？！
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-05 08:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lzbsuper 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:12 by Aj1rhIDL5ixY
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:00 by Aj1rhIDL5ixY
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:45 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:37 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 15:01 by Aj1rhIDL5ixY
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-14 15:00 by Aj1rhIDL5ixY
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 14:57 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-14 12:35 by 40ms4Wlo4umh
[基金申请] 求教各位大神：2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀？ +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 10:11 by 23jxep3nCNZb
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 10:01 by 23jxep3nCNZb
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
[基金申请] 面上有专家说实验设备不是我们单位的 +6 zj_muchong 2026-09-08 8/400 2026-09-11 06:56 by suifengdao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭