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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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Garpio

木虫 (正式写手)

[求助] 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰

我们做一个品种，流动相是甲醇：水：磷酸-70:30:0.024
第一次做，样品的峰在19.0min左右，在进空白样品时，进了流动相、甲醇，在19.0min处都有一个峰出来，保留时间可以说和样品完全一样，这个时候我们根本还没进过样品，谈不上残留的问题。
然后我又进了水、乙腈，在这个位置都没有峰，又进了新开瓶的甲醇、不同厂家批号的甲醇，都在这个位置有峰出现

第二次做，样品的峰在24.3min左右，同样进了甲醇、流动相、乙腈、水，甲醇和流动相也在24.3min出峰，位置非常吻合，而水和乙腈都没有峰出现

我怎么也想不明白是什么原因
所以请教下各位，这个是什么情况啊，你们遇到过这种么？
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1楼 2012-09-24 15:48:30
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sunny581

金虫 (初入文坛)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:25:23
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:25:25
甲醇末端吸收在210nm，换进口甲醇试试吧
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15楼2012-09-25 09:12:47
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whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:27:16
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:27:18
Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:56:10
甲醇的截止波长是210nm，但如果你用梯度的话不建议波长在220nnm以下
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38楼2012-09-26 08:16:06
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:28:23
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:28:25
Garpio: 金币+2, ★有帮助 2012-09-27 19:58:21
选择甲醇做流动相，还用这么低的检测波长本身就不是很合适了。这个问题我遇到过很多，换流动相吧，不用在这个问题上特别纠结。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
47楼2012-09-26 11:49:19
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dmm1111

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:12:27
柱子是新的柱子还是以前用过的，可能会有些残留。甲醇在反相柱子里面极性是很大的，可能是柱子里面之前的一些物质
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8楼2012-09-24 18:45:27
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+3, 谢谢 2012-09-26 17:28:34
Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:01:48
1、进样阀残留
2、你的样品在流动相中的溶解度不高，在柱头有所沉积，每次进甲醇溶解部分进入色谱系统
3、你的瓶子或针有样品残留
4、其他自己找
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48楼2012-09-26 13:02:32
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musiclift

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:28:49
Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:03:24
以前也遇到过这种情况，需要确定几个方面的污染：1、定量环 ；2、进样针；3、进样口（特别是手动的那种，清洗很是麻烦，基本上是没办法清洗，以前我们没办法都拆了清洗还洗不干净。）4、柱子；建议流动相甲醇量增加，将定量环连接至通路中冲洗一段时间……多试几次。看峰有无减少再做决定。
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49楼2012-09-26 13:31:40
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herokfc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
中药2000: 金币+3, 谢谢 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-27 20:05:00
引用回帖:
34楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:25:31
唉，关键是，我用新仪器，新柱子，第一针进空白甲醇，也出峰了
所以，哪来的残留啊。。...

这么做下来确实不应该是残留的问题了，走等度出现这样的问题，真的是蛮奇怪的。还有几个小建议给楼主参考。1，假设就是甲醇里面含了氟萘，那么这个峰的峰面积就应该和甲醇的量成比例，即进20ul甲醇出现的峰应该是10ul的1倍，进流动相出现的峰应该小于进纯甲醇，如果不是这样，那应该不是甲醇的问题了。剩下的溶剂水和磷酸，楼主已经进过水了，是不是进一针磷酸水溶液看看？我猜测楼主用的应该是AR级别的磷酸，有时候，就那么一点点磷酸，会把人玩死的。2，把进样瓶盖子上的隔垫去掉试试看。。。
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50楼2012-09-26 15:07:08
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普通回帖

whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1 2012-09-25 18:27:37
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:24:17
你波长是多少啊
有没有参比波长什么的
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2楼2012-09-24 16:06:44
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Garpio

木虫 (正式写手)
用的波长是218nm，进样10ul
没有用参比波长。。
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3楼2012-09-24 16:31:07
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lizhen2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-24 17:46:29
这个样品适合用这个流动相体系吗？第一次检测和第二次检测样品出峰时间相差有点大哦。
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4楼2012-09-24 16:49:44
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Garpio

木虫 (正式写手)
这个是根据一篇文献来的
两次的确差的很大，配流动相的人员不同，这个问题暂时都还没考虑了
主要是很疑惑，甲醇水加点磷酸的流动相很常见吧，然后进样空白甲醇也很常见吧，怎么就会出来这个问题呢。。
从来没想过有这个情况
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5楼2012-09-24 16:56:01
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meteord

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+2, ★有帮助 2012-09-24 17:46:15
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:12:21
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:24:34
你的样品是用纯甲醇溶解的么？有没有试过用流动相溶解呢？你说的问题我没遇到过，但是我们以前有遇到过甲醇水磷酸的流动相，用纯甲醇溶解样品的时候出峰有差异。
然后就是个人的一个猜测：你两次时间差很大，假设外界环境都一样的情况下，会不会实验操作存在一定的误差？
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it's a long raod
6楼2012-09-24 17:04:08
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by meteord at 2012-09-24 17:04:08
你的样品是用纯甲醇溶解的么？有没有试过用流动相溶解呢？你说的问题我没遇到过，但是我们以前有遇到过甲醇水磷酸的流动相，用纯甲醇溶解样品的时候出峰有差异。
然后就是个人的一个猜测：你两次时间差很大，假设外 ...

误差可能的确有
但两次的空白都出了峰，这个就很神奇了啊
我们做的是1-氟萘，难道甲醇里有这个东西么？
流动相也溶解过，但主要的问题是，空白的甲醇和空白的流动相都要出峰啊
现在怀疑是甲醇的问题。。。不知道是不是
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7楼2012-09-24 17:38:52
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qwer.

新虫 (小有名气)
不懂 帮顶
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9楼2012-09-24 18:55:18
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不可理喻_
10楼2012-09-24 18:55:57
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