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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【交流】HPLC-ELSD流动相选择的问题
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xulihua0610

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC-ELSD流动相选择的问题 已有11人参与

最近在HPLC-ELSD，突然出现了个怪现象。流动相是甲醇和水，分别加0.1%三氟乙酸，以前都是用这个流动相的，效果还可以。最近，在HPLC-ELSD上突然出现了一组怪峰，五个峰，不是我的产品里的。走了两针空白，也有，直接进甲醇也有。刚开始怀疑是三氟乙酸放置时间过长，后来换了进口的HPLC的三氟乙酸，还是有这个怪峰。大家还有什么建议呢？会不会是三氟乙酸对ELSD仪器里有腐蚀，所以出现的呢？还是0.1%的含量太高？请大家帮忙解释一下！
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1楼 2010-06-11 10:34:49
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-06-11 12:48:48
1、酸浓度太高？影响了你的色谱柱
2、氟离子腐蚀了你的管路。
3、楼主为什么不选择醋酸？
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2楼2010-06-11 11:53:22
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-06-11 13:20:15
三氟乙酸酸性很强
液相一般用0.05%就可以了
我看到你写的：流动相是甲醇和水，分别加0.1%的TA是什么意思啊
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欢迎您来药学版~
3楼2010-06-11 12:52:36
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xulihua0610

金虫 (正式写手)
我的意思是A相为0.1%TFA水溶液，B相为0.1%TFA甲醇溶液。我测了下我的A相pH值大概是2。
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4楼2010-06-11 13:30:31
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pharmman

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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5楼2010-06-11 13:33:57
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pharmman

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2010-06-11 13:35:39
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xulihua0610

金虫 (正式写手)
我还没有进样品，单进甲醇会有，走空白什么也不进也有，我用的色谱甲醇是国产沃凯的，会不会是甲醇的问题呢？
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7楼2010-06-11 13:36:49
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-06-12 17:01:57
引用回帖:
Originally posted by xulihua0610 at 2010-06-11 13:30:31:
我的意思是A相为0.1%TFA水溶液，B相为0.1%TFA甲醇溶液。我测了下我的A相pH值大概是2。

一般甲醇相是不加酸的
只水相加就可以了
甲酸解离能力较强，在甲醇中是以游离状态存在的，没有用
你想想，就是我们平时做实验加了酸，最好冲柱子都是先用低浓度的甲醇水冲，再用纯甲醇冲。
所以你的流动相有问题
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欢迎您来药学版~
8楼2010-06-11 13:39:00
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xulihua0610

金虫 (正式写手)
楼上说的有道理，但是如果一个里面加TFA，另一个里面不加的话，他们在混合的时候能混合均匀吗？我们的液相是岛津的
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9楼2010-06-11 13:44:17
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nanoherb

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xulihua0610 at 2010-06-11 13:44:17:
楼上说的有道理，但是如果一个里面加TFA，另一个里面不加的话，他们在混合的时候能混合均匀吗？我们的液相是岛津的

无语！！！！
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10楼2010-06-11 15:00:00
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