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xulihua0610

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】HPLC-ELSD流动相选择的问题 已有11人参与

最近在HPLC-ELSD,突然出现了个怪现象。流动相是甲醇和水,分别加0.1%三氟乙酸,以前都是用这个流动相的,效果还可以。最近,在HPLC-ELSD上突然出现了一组怪峰,五个峰,不是我的产品里的。走了两针空白,也有,直接进甲醇也有。刚开始怀疑是三氟乙酸放置时间过长,后来换了进口的HPLC的三氟乙酸,还是有这个怪峰。大家还有什么建议呢?会不会是三氟乙酸对ELSD仪器里有腐蚀,所以出现的呢?还是0.1%的含量太高?请大家帮忙解释一下!
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lovefred

银虫 (正式写手)


xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-06-11 12:48:48
1、酸浓度太高?影响了你的色谱柱
2、氟离子腐蚀了你的管路。
3、楼主为什么不选择醋酸?
2楼2010-06-11 11:53:22
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

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karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-06-11 13:20:15
三氟乙酸酸性很强
液相一般用0.05%就可以了
我看到你写的:流动相是甲醇和水,分别加0.1%的TA是什么意思啊
欢迎您来药学版~
3楼2010-06-11 12:52:36
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xulihua0610

金虫 (正式写手)

我的意思是A相为0.1%TFA水溶液,B相为0.1%TFA甲醇溶液。我测了下我的A相pH值大概是2。
4楼2010-06-11 13:30:31
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pharmman

禁虫 (小有名气)


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5楼2010-06-11 13:33:57
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pharmman

禁虫 (小有名气)

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6楼2010-06-11 13:35:39
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xulihua0610

金虫 (正式写手)

我还没有进样品,单进甲醇会有,走空白什么也不进也有,我用的色谱甲醇是国产沃凯的,会不会是甲醇的问题呢?
7楼2010-06-11 13:36:49
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢! 2010-06-12 17:01:57
引用回帖:
Originally posted by xulihua0610 at 2010-06-11 13:30:31:
我的意思是A相为0.1%TFA水溶液,B相为0.1%TFA甲醇溶液。我测了下我的A相pH值大概是2。

一般甲醇相是不加酸的
只水相加就可以了
甲酸解离能力较强,在甲醇中是以游离状态存在的,没有用
你想想,就是我们平时做实验加了酸,最好冲柱子都是先用低浓度的甲醇水冲,再用纯甲醇冲。
所以你的流动相有问题
欢迎您来药学版~
8楼2010-06-11 13:39:00
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xulihua0610

金虫 (正式写手)

楼上说的有道理,但是如果一个里面加TFA,另一个里面不加的话,他们在混合的时候能混合均匀吗?我们的液相是岛津的
9楼2010-06-11 13:44:17
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nanoherb

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xulihua0610 at 2010-06-11 13:44:17:
楼上说的有道理,但是如果一个里面加TFA,另一个里面不加的话,他们在混合的时候能混合均匀吗?我们的液相是岛津的

无语!!!!
10楼2010-06-11 15:00:00
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