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Garpio

木虫 (正式写手)

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20楼: Originally posted by timichael at 2012-09-25 11:56:59
你的流动相的洗脱能力有点弱,样品在柱子里面残留了。你可以试试空白+空白+样品+空白,结果出来后就明白了。

70%甲醇还弱?
而且,甲醇水是很常见的流动相吧
我根本没进杨品,哪来的残留
31楼2012-09-25 18:23:00
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Garpio

木虫 (正式写手)

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21楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-25 12:00:41
楼主的问题很诡异,这样的问题还没见过。也许就像你说的甲醇里面有1-氟萘

也许吧
32楼2012-09-25 18:23:27
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Garpio

木虫 (正式写手)

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22楼: Originally posted by caoyu2010 at 2012-09-25 13:03:37
进个空针设0ul看看呢,确定一下不是仪器系统的问题

谢谢,这个我要试一下
33楼2012-09-25 18:23:47
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Garpio

木虫 (正式写手)

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23楼: Originally posted by herokfc at 2012-09-25 14:36:11
楼主有没有试过样品在水和乙腈里面的溶解情况?如果样品只溶于甲醇而不溶于水和乙腈,那么有可能是以下这种情况:即进样器污染了(可能是针污染,也可能是针坐污染)由于样品不溶于水和乙腈,所以进这些的时候都没有 ...

唉,关键是,我用新仪器,新柱子,第一针进空白甲醇,也出峰了
所以,哪来的残留啊。。
34楼2012-09-25 18:25:31
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Garpio

木虫 (正式写手)

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24楼: Originally posted by snowmail2000 at 2012-09-25 15:53:49
楼主尚需提供是否采用梯度洗脱,流速多少的信息。其次,样品与甲醇中干扰峰的峰面积都是多大,有些情况虽然有峰,是由于仪器自动把刻度调整了,原本很小的峰看似也很大。其次最好连接二极管阵列检测器,对比两个系统 ...

我这个流动相很明显是等度吧。。。。
其他的,谢谢,我也准备用DAD了。。。
35楼2012-09-25 18:26:35
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Garpio

木虫 (正式写手)

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25楼: Originally posted by 天地乾坤龙 at 2012-09-25 16:58:33
那我建议换新柱子吧...

换了,没用,唉
36楼2012-09-25 18:26:52
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Garpio

木虫 (正式写手)

LS的各位大神们,非常感谢你们帮我找原因
很感谢,但希望你们多看看我的问题好么

我开始说的很清楚了,先进的空白再进的样品,说明不是残留问题
然后新仪器、新色谱柱,也是先进空白再进样品,还是出峰,也说明不是残留问题,如果你们坚持认为是,请给我个合理的理由好么
37楼2012-09-25 18:32:02
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whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:27:16
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:27:18
Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:56:10
甲醇的截止波长是210nm,但如果你用梯度的话不建议波长在220nnm以下
38楼2012-09-26 08:16:06
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liushuai19

至尊木虫 (文坛精英)

你用的是色谱纯甲醇配的流动相吗
39楼2012-09-26 10:12:37
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
38楼: Originally posted by whzzy at 2012-09-26 08:16:06
甲醇的截止波长是210nm,但如果你用梯度的话不建议波长在220nnm以下

我没有用梯度。。。
40楼2012-09-26 10:55:32
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