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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by timichael at 2012-09-25 11:56:59
你的流动相的洗脱能力有点弱，样品在柱子里面残留了。你可以试试空白+空白+样品+空白，结果出来后就明白了。

70%甲醇还弱？
而且，甲醇水是很常见的流动相吧
我根本没进杨品，哪来的残留
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31楼2012-09-25 18:23:00
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-25 12:00:41
楼主的问题很诡异，这样的问题还没见过。也许就像你说的甲醇里面有1-氟萘

也许吧
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32楼2012-09-25 18:23:27
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by caoyu2010 at 2012-09-25 13:03:37
进个空针设0ul看看呢，确定一下不是仪器系统的问题

谢谢，这个我要试一下
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33楼2012-09-25 18:23:47
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by herokfc at 2012-09-25 14:36:11
楼主有没有试过样品在水和乙腈里面的溶解情况？如果样品只溶于甲醇而不溶于水和乙腈，那么有可能是以下这种情况：即进样器污染了（可能是针污染，也可能是针坐污染）由于样品不溶于水和乙腈，所以进这些的时候都没有 ...

唉，关键是，我用新仪器，新柱子，第一针进空白甲醇，也出峰了
所以，哪来的残留啊。。
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34楼2012-09-25 18:25:31
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by snowmail2000 at 2012-09-25 15:53:49
楼主尚需提供是否采用梯度洗脱，流速多少的信息。其次，样品与甲醇中干扰峰的峰面积都是多大，有些情况虽然有峰，是由于仪器自动把刻度调整了，原本很小的峰看似也很大。其次最好连接二极管阵列检测器，对比两个系统 ...

我这个流动相很明显是等度吧。。。。
其他的，谢谢，我也准备用DAD了。。。
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35楼2012-09-25 18:26:35
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 天地乾坤龙 at 2012-09-25 16:58:33
那我建议换新柱子吧...

换了，没用，唉
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36楼2012-09-25 18:26:52
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Garpio

木虫 (正式写手)
LS的各位大神们，非常感谢你们帮我找原因
很感谢，但希望你们多看看我的问题好么

我开始说的很清楚了，先进的空白再进的样品，说明不是残留问题
然后新仪器、新色谱柱，也是先进空白再进样品，还是出峰，也说明不是残留问题，如果你们坚持认为是，请给我个合理的理由好么
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37楼2012-09-25 18:32:02
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whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:27:16
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:27:18
Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:56:10
甲醇的截止波长是210nm，但如果你用梯度的话不建议波长在220nnm以下
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38楼2012-09-26 08:16:06
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liushuai19

至尊木虫 (文坛精英)
你用的是色谱纯甲醇配的流动相吗
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39楼2012-09-26 10:12:37
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by whzzy at 2012-09-26 08:16:06
甲醇的截止波长是210nm，但如果你用梯度的话不建议波长在220nnm以下

我没有用梯度。。。
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40楼2012-09-26 10:55:32
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