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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
39楼: Originally posted by liushuai19 at 2012-09-26 10:12:37
你用的是色谱纯甲醇配的流动相吗

是啊
41楼2012-09-26 10:55:40
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天地乾坤龙

金虫 (小有名气)

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36楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:26:52
换了,没用,唉...

那肯定是方法的问题了,要么是人品的问题了
夫君子之行,静以修身,俭以养德。非澹泊无以明志,非宁静无以致远。夫学须静也,才须学也,非学无以广才.
42楼2012-09-26 10:58:33
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wearehero

铁杆木虫 (小有名气)

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中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:27:42
Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:57:05
进样口有污染啊,有你的样残留在进样口,要用那个配套针筒把进样口完全清洗,有甲醇清洗就可以了,多清洗几遍就该没问题了
43楼2012-09-26 11:00:54
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wearehero

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
37楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:32:02
LS的各位大神们,非常感谢你们帮我找原因
很感谢,但希望你们多看看我的问题好么

我开始说的很清楚了,先进的空白再进的样品,说明不是残留问题
然后新仪器、新色谱柱,也是先进空白再进样品,还是出峰,也说明 ...

直接打电话问色谱仪器供应商啊!
44楼2012-09-26 11:02:41
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xianer1997

金虫 (小有名气)

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中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:27:55
Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:57:49
个人认为是仪器流路或进样系统残留。与流动相没有关系。可以不进样采集一下,就可以确认是不是流动相的问题。
45楼2012-09-26 11:09:27
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

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Garpio: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-27 19:59:53
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30楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:21:55
唉,柱子,机器都换了,还是这样。。。
换流动相也是个办法,主要是想考虑能不能不换
最主要是,我想知道为什么。。...

的确有点诡异,我刚看了下我做的色谱图,在220nm波长下,甲醇-水流动相会有一个小包,
46楼2012-09-26 11:28:27
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

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中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:28:25
Garpio: 金币+2, 有帮助 2012-09-27 19:58:21
选择甲醇做流动相,还用这么低的检测波长本身就不是很合适了。这个问题我遇到过很多,换流动相吧,不用在这个问题上特别纠结。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
47楼2012-09-26 11:49:19
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hhw_123

金虫 (正式写手)

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中药2000: 金币+3, 谢谢 2012-09-26 17:28:34
Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:01:48
1、进样阀残留
2、你的样品在流动相中的溶解度不高,在柱头有所沉积,每次进甲醇溶解部分进入色谱系统
3、你的瓶子或针有样品残留
4、其他自己找
48楼2012-09-26 13:02:32
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musiclift

木虫 (小有名气)

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Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:03:24
以前也遇到过这种情况,需要确定几个方面的污染:1、定量环 ;2、进样针;3、进样口(特别是手动的那种,清洗很是麻烦,基本上是没办法清洗,以前我们没办法都拆了清洗还洗不干净。)4、柱子;建议流动相甲醇量增加,将定量环连接至通路中冲洗一段时间……多试几次。看峰有无减少再做决定。
49楼2012-09-26 13:31:40
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herokfc

银虫 (小有名气)

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Garpio: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-27 20:05:00
引用回帖:
34楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:25:31
唉,关键是,我用新仪器,新柱子,第一针进空白甲醇,也出峰了
所以,哪来的残留啊。。...

这么做下来确实不应该是残留的问题了,走等度出现这样的问题,真的是蛮奇怪的。还有几个小建议给楼主参考。1,假设就是甲醇里面含了氟萘,那么这个峰的峰面积就应该和甲醇的量成比例,即进20ul甲醇出现的峰应该是10ul的1倍,进流动相出现的峰应该小于进纯甲醇,如果不是这样,那应该不是甲醇的问题了。剩下的溶剂水和磷酸,楼主已经进过水了,是不是进一针磷酸水溶液看看?我猜测楼主用的应该是AR级别的磷酸,有时候,就那么一点点磷酸,会把人玩死的。2,把进样瓶盖子上的隔垫去掉试试看。。。
50楼2012-09-26 15:07:08
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