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41楼2012-09-26 10:55:40

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天地乾坤龙

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36楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:26:52
换了，没用，唉...

那肯定是方法的问题了，要么是人品的问题了

夫君子之行，静以修身，俭以养德。非澹泊无以明志，非宁静无以致远。夫学须静也，才须学也，非学无以广才.

42楼2012-09-26 10:58:33

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wearehero

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Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:57:05

进样口有污染啊，有你的样残留在进样口，要用那个配套针筒把进样口完全清洗，有甲醇清洗就可以了，多清洗几遍就该没问题了

43楼2012-09-26 11:00:54

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wearehero

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37楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:32:02
LS的各位大神们，非常感谢你们帮我找原因
很感谢，但希望你们多看看我的问题好么

我开始说的很清楚了，先进的空白再进的样品，说明不是残留问题
然后新仪器、新色谱柱，也是先进空白再进样品，还是出峰，也说明 ...

直接打电话问色谱仪器供应商啊！

44楼2012-09-26 11:02:41

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xianer1997

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Garpio: 金币+1 2012-09-27 19:57:49

个人认为是仪器流路或进样系统残留。与流动相没有关系。可以不进样采集一下，就可以确认是不是流动相的问题。

45楼2012-09-26 11:09:27

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zhgjsyzhyang

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30楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:21:55
唉，柱子，机器都换了，还是这样。。。
换流动相也是个办法，主要是想考虑能不能不换
最主要是，我想知道为什么。。...

的确有点诡异，我刚看了下我做的色谱图，在220nm波长下，甲醇-水流动相会有一个小包，

46楼2012-09-26 11:28:27

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柳酚咖敏

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Garpio: 金币+2, ★有帮助 2012-09-27 19:58:21

选择甲醇做流动相，还用这么低的检测波长本身就不是很合适了。这个问题我遇到过很多，换流动相吧，不用在这个问题上特别纠结。

桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-

47楼2012-09-26 11:49:19

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Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:01:48

1、进样阀残留
2、你的样品在流动相中的溶解度不高，在柱头有所沉积，每次进甲醇溶解部分进入色谱系统
3、你的瓶子或针有样品残留
4、其他自己找

48楼2012-09-26 13:02:32

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musiclift

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Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:03:24

以前也遇到过这种情况，需要确定几个方面的污染：1、定量环；2、进样针；3、进样口（特别是手动的那种，清洗很是麻烦，基本上是没办法清洗，以前我们没办法都拆了清洗还洗不干净。）4、柱子；建议流动相甲醇量增加，将定量环连接至通路中冲洗一段时间……多试几次。看峰有无减少再做决定。

49楼2012-09-26 13:31:40

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herokfc

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引用回帖:

34楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:25:31
唉，关键是，我用新仪器，新柱子，第一针进空白甲醇，也出峰了
所以，哪来的残留啊。。...

这么做下来确实不应该是残留的问题了，走等度出现这样的问题，真的是蛮奇怪的。还有几个小建议给楼主参考。1，假设就是甲醇里面含了氟萘，那么这个峰的峰面积就应该和甲醇的量成比例，即进20ul甲醇出现的峰应该是10ul的1倍，进流动相出现的峰应该小于进纯甲醇，如果不是这样，那应该不是甲醇的问题了。剩下的溶剂水和磷酸，楼主已经进过水了，是不是进一针磷酸水溶液看看？我猜测楼主用的应该是AR级别的磷酸，有时候，就那么一点点磷酸，会把人玩死的。2，把进样瓶盖子上的隔垫去掉试试看。。。