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whzzy

金虫 (小有名气)

我也不知道了比较奇怪啊关注中
51楼2012-09-27 08:39:36
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Garpio

木虫 (正式写手)

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43楼: Originally posted by wearehero at 2012-09-26 11:00:54
进样口有污染啊,有你的样残留在进样口,要用那个配套针筒把进样口完全清洗,有甲醇清洗就可以了,多清洗几遍就该没问题了

我们3台仪器都污染了么,我觉得不可能吧。。。
52楼2012-09-27 19:57:00
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
42楼: Originally posted by 天地乾坤龙 at 2012-09-26 10:58:33
那肯定是方法的问题了,要么是人品的问题了...

多半。。
53楼2012-09-27 19:57:20
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
47楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2012-09-26 11:49:19
选择甲醇做流动相,还用这么低的检测波长本身就不是很合适了。这个问题我遇到过很多,换流动相吧,不用在这个问题上特别纠结。

没办法,样品在218最大吸收,在230就吸收很小了
也许真要换方法了,文献害死人啊
54楼2012-09-27 19:59:06
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
46楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-09-26 11:28:27
的确有点诡异,我刚看了下我做的色谱图,在220nm波长下,甲醇-水流动相会有一个小包,...

是么??
可以说说具体情况是怎样的么???
好关心啊!!!
55楼2012-09-27 19:59:47
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
48楼: Originally posted by hhw_123 at 2012-09-26 13:02:32
1、进样阀残留
2、你的样品在流动相中的溶解度不高,在柱头有所沉积,每次进甲醇溶解部分进入色谱系统
3、你的瓶子或针有样品残留
4、其他自己找

1。我不认为3台仪器都在没进样品的时候有残留
2。样品在流动相和甲醇中均非常好溶解
3。瓶子。。。呵呵,我不可能污染几十个吧
4。我这不正在纠结,所以来请教各路大神嘛。。。。
56楼2012-09-27 20:01:41
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
49楼: Originally posted by musiclift at 2012-09-26 13:31:40
以前也遇到过这种情况,需要确定几个方面的污染:1、定量环 ;2、进样针;3、进样口(特别是手动的那种,清洗很是麻烦,基本上是没办法清洗,以前我们没办法都拆了清洗还洗不干净。)4、柱子;建议流动相甲醇量增加 ...

我不觉得三台仪器都被污染了
这个品种我以前只在一台仪器上做过,另两台根本没接触过、
流动相增加么。。就怕分离度达不到了啊
57楼2012-09-27 20:03:21
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
50楼: Originally posted by herokfc at 2012-09-26 15:07:08
这么做下来确实不应该是残留的问题了,走等度出现这样的问题,真的是蛮奇怪的。还有几个小建议给楼主参考。1,假设就是甲醇里面含了氟萘,那么这个峰的峰面积就应该和甲醇的量成比例,即进20ul甲醇出现的峰应该是1 ...

谢谢,我一定都试试!
我进流动相的峰的确比纯甲醇的大
我还真一直忘了进磷酸
58楼2012-09-27 20:04:55
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kikache

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你的意思是,你用的流动相是甲醇水磷酸,溶解样品的的溶液是甲醇?我的建议是:

1. 如果溶解样品的溶液跟mobile phase是一样的,如果inject mobile phase也没有锋,那就不要纠结这个问题啦。
2. 如果溶解样品的只是甲醇,那就做个甲醇的标准曲线, 进样品测浓度,然后normalize一下,应该就可以了。
甲醇出锋很正常,在与你的样品同时出锋,就可能是甲醇和样品对于solid phase有同样的吸附作用,并有可能存在竞争关系。

建议实在不行,还是换个流动相吧。不要太纠结啦。时间不等人啊。
59楼2012-09-28 00:59:17
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箬水嘞

新虫 (初入文坛)

我用乙腈/磷酸盐缓冲液做流动相,用乙腈/水做空白,空白在和样品峰相同的保留时间也现了吸收峰,不知道您的问题解决了吗?能不能给点意见?
60楼2012-10-19 09:50:12
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