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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:23:18
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:31
楼主的问题很诡异，这样的问题还没见过。也许就像你说的甲醇里面有1-氟萘
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美酒香茗
21楼2012-09-25 12:00:41
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caoyu2010

铁虫 (初入文坛)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:40
进个空针设0ul看看呢，确定一下不是仪器系统的问题
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上善若水
22楼2012-09-25 13:03:37
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herokfc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+2, ★有帮助 2012-09-25 18:23:54
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:48
楼主有没有试过样品在水和乙腈里面的溶解情况？如果样品只溶于甲醇而不溶于水和乙腈，那么有可能是以下这种情况：即进样器污染了（可能是针污染，也可能是针坐污染）由于样品不溶于水和乙腈，所以进这些的时候都没有问题，但是一旦进含甲醇的流动相，那么少量的残留就被洗脱出来，造成空白出峰
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23楼2012-09-25 14:36:11
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snowmail2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:25:38
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:57
楼主尚需提供是否采用梯度洗脱，流速多少的信息。其次，样品与甲醇中干扰峰的峰面积都是多大，有些情况虽然有峰，是由于仪器自动把刻度调整了，原本很小的峰看似也很大。其次最好连接二极管阵列检测器，对比两个系统条件下，该色谱峰的紫外光谱图，明确是否为同一化合物。
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沈阳药科大学药学院
24楼2012-09-25 15:53:49
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天地乾坤龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:26:56
引用回帖:
12楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-24 22:42:18
怎么没试，不同厂家不同批号的都试了...

那我建议换新柱子吧
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夫君子之行，静以修身，俭以养德。非澹泊无以明志，非宁静无以致远。夫学须静也，才须学也，非学无以广才.
25楼2012-09-25 16:58:33
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by lizhen2012 at 2012-09-25 09:59:04
如果空白都跟进样一样的出峰，估计是样品浓度高，在进样器里有残留？猜测而已。请问你的样品浓度多大？有液相图谱吗？你降低样品浓度，进样前把针和进样器多洗几次，检测波长改为254nm试试看。

肯定不是残留，我在进样品前进的空白，换了机器、柱子，一样如此，肯定不会是残留问题

1-氟萘在218nm最大吸收，254都没吸收了。。。
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26楼2012-09-25 18:17:08
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by sunny581 at 2012-09-25 09:12:47
甲醇末端吸收在210nm，换进口甲醇试试吧

换过了。。
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27楼2012-09-25 18:17:20
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xxxchang at 2012-09-25 09:30:36
甲醇的吸收波长在200nm左右，你选的这个波长太短了，所以可能流动相的配比发生变化，会出峰！

这个是什么说法啊
我用218的波长，会使我流动想的组成发生改变？
紫外检测器会影响流动相成分？？？
不可能有这个说法吧
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28楼2012-09-25 18:18:56
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by TSRCD at 2012-09-25 10:26:07
是不是针不干净，多洗几次，还有你的监测时间是不是短了，跑个60分钟看看那个峰是不是上一针的残留

在进样品前就出峰，根本进样品，怎么可能是不干净。。
我每一针空白甲醇都在同一位置出峰，怎么残留？
关键是，我在进空白时根本没进样品，怎么残留
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29楼2012-09-25 18:20:47
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-09-25 11:22:30
先柱子试试，排除柱子问题；
然后考虑把流动相中甲醇换成乙腈试试

唉，柱子，机器都换了，还是这样。。。
换流动相也是个办法，主要是想考虑能不能不换
最主要是，我想知道为什么。。
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30楼2012-09-25 18:21:55
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