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氢化大雪

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:23:18
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:31
楼主的问题很诡异,这样的问题还没见过。也许就像你说的甲醇里面有1-氟萘
美酒香茗
21楼2012-09-25 12:00:41
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caoyu2010

铁虫 (初入文坛)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:40
进个空针设0ul看看呢,确定一下不是仪器系统的问题
上善若水
22楼2012-09-25 13:03:37
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herokfc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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Garpio: 金币+2, 有帮助 2012-09-25 18:23:54
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:48
楼主有没有试过样品在水和乙腈里面的溶解情况?如果样品只溶于甲醇而不溶于水和乙腈,那么有可能是以下这种情况:即进样器污染了(可能是针污染,也可能是针坐污染)由于样品不溶于水和乙腈,所以进这些的时候都没有问题,但是一旦进含甲醇的流动相,那么少量的残留就被洗脱出来,造成空白出峰
23楼2012-09-25 14:36:11
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snowmail2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:25:38
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:57
楼主尚需提供是否采用梯度洗脱,流速多少的信息。其次,样品与甲醇中干扰峰的峰面积都是多大,有些情况虽然有峰,是由于仪器自动把刻度调整了,原本很小的峰看似也很大。其次最好连接二极管阵列检测器,对比两个系统条件下,该色谱峰的紫外光谱图,明确是否为同一化合物。
沈阳药科大学药学院
24楼2012-09-25 15:53:49
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天地乾坤龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:26:56
引用回帖:
12楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-24 22:42:18
怎么没试,不同厂家不同批号的都试了...

那我建议换新柱子吧
夫君子之行,静以修身,俭以养德。非澹泊无以明志,非宁静无以致远。夫学须静也,才须学也,非学无以广才.
25楼2012-09-25 16:58:33
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lizhen2012 at 2012-09-25 09:59:04
如果空白都跟进样一样的出峰,估计是样品浓度高,在进样器里有残留?猜测而已。请问你的样品浓度多大?有液相图谱吗?你降低样品浓度,进样前把针和进样器多洗几次,检测波长改为254nm试试看。

肯定不是残留,我在进样品前进的空白,换了机器、柱子,一样如此,肯定不会是残留问题

1-氟萘在218nm最大吸收,254都没吸收了。。。
26楼2012-09-25 18:17:08
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by sunny581 at 2012-09-25 09:12:47
甲醇末端吸收在210nm,换进口甲醇试试吧

换过了。。
27楼2012-09-25 18:17:20
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by xxxchang at 2012-09-25 09:30:36
甲醇的吸收波长在200nm左右,你选的这个波长太短了,所以可能流动相的配比发生变化,会出峰!

这个是什么说法啊
我用218的波长,会使我流动想的组成发生改变?
紫外检测器会影响流动相成分???
不可能有这个说法吧
28楼2012-09-25 18:18:56
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by TSRCD at 2012-09-25 10:26:07
是不是针不干净,多洗几次,还有你的监测时间是不是短了,跑个60分钟看看那个峰是不是上一针的残留

在进样品前就出峰,根本进样品,怎么可能是不干净。。
我每一针空白甲醇都在同一位置出峰,怎么残留?
关键是,我在进空白时根本没进样品,怎么残留
29楼2012-09-25 18:20:47
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2012-09-25 11:22:30
先柱子试试,排除柱子问题;
然后考虑把流动相中甲醇换成乙腈试试

唉,柱子,机器都换了,还是这样。。。
换流动相也是个办法,主要是想考虑能不能不换
最主要是,我想知道为什么。。
30楼2012-09-25 18:21:55
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