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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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天地乾坤龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1 2012-09-25 18:28:05
你就没换个批次的甲醇试试？
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夫君子之行，静以修身，俭以养德。非澹泊无以明志，非宁静无以致远。夫学须静也，才须学也，非学无以广才.
11楼2012-09-24 19:45:25
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 天地乾坤龙 at 2012-09-24 19:45:25
你就没换个批次的甲醇试试？

怎么没试，不同厂家不同批号的都试了
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12楼2012-09-24 22:42:18
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dmm1111 at 2012-09-24 18:45:27
柱子是新的柱子还是以前用过的，可能会有些残留。甲醇在反相柱子里面极性是很大的，可能是柱子里面之前的一些物质

每一针都如此，会不会是柱头污染了很多东西？
但是流动相一直在冲，可以冲出来啊
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13楼2012-09-24 22:44:02
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meteord

木虫 (正式写手)
★ ★
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:25:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-24 17:38:52
误差可能的确有
但两次的空白都出了峰，这个就很神奇了啊
我们做的是1-氟萘，难道甲醇里有这个东西么？
流动相也溶解过，但主要的问题是，空白的甲醇和空白的流动相都要出峰啊
现在怀疑是甲醇的问题。。。不知 ...

这个我没做过，就不知道了，但是我记得甲醇在220nm以下好像是有一定的吸收的，应该不至于像你说的这样。而且我记得以前单位买过一批国药试剂的甲醇和山东禹王的甲醇，做中药成分的时候也是甲醇水磷酸，基线总是跑不好，对照品各种奇葩峰，后来换了默克的 一下就OK。
你再向老板或者大神 交流请教下呢？
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it's a long raod
14楼2012-09-24 23:04:17
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sunny581

金虫 (初入文坛)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:25:23
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:25:25
甲醇末端吸收在210nm，换进口甲醇试试吧
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15楼2012-09-25 09:12:47
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xxxchang

金虫 (著名写手)
★ ★
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:25:41
甲醇的吸收波长在200nm左右，你选的这个波长太短了，所以可能流动相的配比发生变化，会出峰！
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失去才懂得珍惜，那是圣人失去珍惜才懂得，那是笨蛋
16楼2012-09-25 09:30:36
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lizhen2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:15:17
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:25:50
如果空白都跟进样一样的出峰，估计是样品浓度高，在进样器里有残留？猜测而已。请问你的样品浓度多大？有液相图谱吗？你降低样品浓度，进样前把针和进样器多洗几次，检测波长改为254nm试试看。
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17楼2012-09-25 09:59:04
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TSRCD

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:19:13
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:00
是不是针不干净，多洗几次，还有你的监测时间是不是短了，跑个60分钟看看那个峰是不是上一针的残留
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努力
18楼2012-09-25 10:26:07
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+2, ★有帮助 2012-09-25 18:21:02
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:08
先柱子试试，排除柱子问题；
然后考虑把流动相中甲醇换成乙腈试试
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19楼2012-09-25 11:22:30
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-25 18:22:08
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:18
你的流动相的洗脱能力有点弱，样品在柱子里面残留了。你可以试试空白+空白+样品+空白，结果出来后就明白了。
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
20楼2012-09-25 11:56:59
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