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天地乾坤龙

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+1 2012-09-25 18:28:05
你就没换个批次的甲醇试试?
夫君子之行,静以修身,俭以养德。非澹泊无以明志,非宁静无以致远。夫学须静也,才须学也,非学无以广才.
11楼2012-09-24 19:45:25
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 天地乾坤龙 at 2012-09-24 19:45:25
你就没换个批次的甲醇试试?

怎么没试,不同厂家不同批号的都试了
12楼2012-09-24 22:42:18
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Garpio

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dmm1111 at 2012-09-24 18:45:27
柱子是新的柱子还是以前用过的,可能会有些残留。甲醇在反相柱子里面极性是很大的,可能是柱子里面之前的一些物质

每一针都如此,会不会是柱头污染了很多东西?
但是流动相一直在冲,可以冲出来啊
13楼2012-09-24 22:44:02
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meteord

木虫 (正式写手)

★ ★
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:25:14
引用回帖:
7楼: Originally posted by Garpio at 2012-09-24 17:38:52
误差可能的确有
但两次的空白都出了峰,这个就很神奇了啊
我们做的是1-氟萘,难道甲醇里有这个东西么?
流动相也溶解过,但主要的问题是,空白的甲醇和空白的流动相都要出峰啊
现在怀疑是甲醇的问题。。。不知 ...

这个我没做过,就不知道了,但是我记得甲醇在220nm以下好像是有一定的吸收的,应该不至于像你说的这样。而且我记得以前单位买过一批国药试剂的甲醇和山东禹王的甲醇,做中药成分的时候也是甲醇水磷酸,基线总是跑不好,对照品各种奇葩峰,后来换了默克的 一下就OK。
你再向老板或者大神 交流请教下呢?
it's a long raod
14楼2012-09-24 23:04:17
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sunny581

金虫 (初入文坛)


中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:25:23
中药2000: 回帖置顶 2012-09-26 17:25:25
甲醇末端吸收在210nm,换进口甲醇试试吧
15楼2012-09-25 09:12:47
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xxxchang

金虫 (著名写手)

★ ★
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:25:41
甲醇的吸收波长在200nm左右,你选的这个波长太短了,所以可能流动相的配比发生变化,会出峰!
失去才懂得珍惜,那是圣人失去珍惜才懂得,那是笨蛋
16楼2012-09-25 09:30:36
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lizhen2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:15:17
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:25:50
如果空白都跟进样一样的出峰,估计是样品浓度高,在进样器里有残留?猜测而已。请问你的样品浓度多大?有液相图谱吗?你降低样品浓度,进样前把针和进样器多洗几次,检测波长改为254nm试试看。
17楼2012-09-25 09:59:04
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TSRCD

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:19:13
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:00
是不是针不干净,多洗几次,还有你的监测时间是不是短了,跑个60分钟看看那个峰是不是上一针的残留
努力
18楼2012-09-25 10:26:07
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+2, 有帮助 2012-09-25 18:21:02
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:08
先柱子试试,排除柱子问题;
然后考虑把流动相中甲醇换成乙腈试试
19楼2012-09-25 11:22:30
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+1, 有帮助 2012-09-25 18:22:08
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:26:18
你的流动相的洗脱能力有点弱,样品在柱子里面残留了。你可以试试空白+空白+样品+空白,结果出来后就明白了。
爱一个人,最好拿一辈子的时间
20楼2012-09-25 11:56:59
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