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请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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我们做一个品种，流动相是甲醇：水：磷酸-70:30:0.024 第一次做，样品的峰在19.0min左右，在进空白样品时，进了流动相、甲醇，在19.0min处都有一个峰出来，保留时间可以说和样品完全一样，这个时候我们根本还没进过样品，谈不上残留的问题。 然后我又进了水、乙腈，在这个位置都没有峰，又进了新开瓶的甲醇、不同厂家批号的甲醇，都在这个位置有峰出现 第二次做，样品的峰在24.3min左右，同样进了甲醇、流动相、乙腈、水，甲醇和流动相也在24.3min出峰，位置非常吻合，而水和乙腈都没有峰出现 我怎么也想不明白是什么原因 所以请教下各位，这个是什么情况啊，你们遇到过这种么？ |
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【答案】应助回帖
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中药2000: 金币+3, 谢谢 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-27 20:05:00
中药2000: 金币+3, 谢谢 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-09-27 20:05:00
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这么做下来确实不应该是残留的问题了，走等度出现这样的问题，真的是蛮奇怪的。还有几个小建议给楼主参考。1，假设就是甲醇里面含了氟萘，那么这个峰的峰面积就应该和甲醇的量成比例，即进20ul甲醇出现的峰应该是10ul的1倍，进流动相出现的峰应该小于进纯甲醇，如果不是这样，那应该不是甲醇的问题了。剩下的溶剂水和磷酸，楼主已经进过水了，是不是进一针磷酸水溶液看看？我猜测楼主用的应该是AR级别的磷酸，有时候，就那么一点点磷酸，会把人玩死的。2，把进样瓶盖子上的隔垫去掉试试看。。。 |
50楼2012-09-26 15:07:08
2楼2012-09-24 16:06:44
3楼2012-09-24 16:31:07
4楼2012-09-24 16:49:44