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Garpio

木虫 (正式写手)

[求助] 请教。流动相是甲醇水,进甲醇为什么会出峰

我们做一个品种,流动相是甲醇:水:磷酸-70:30:0.024
第一次做,样品的峰在19.0min左右,在进空白样品时,进了流动相、甲醇,在19.0min处都有一个峰出来,保留时间可以说和样品完全一样,这个时候我们根本还没进过样品,谈不上残留的问题。
然后我又进了水、乙腈,在这个位置都没有峰,又进了新开瓶的甲醇、不同厂家批号的甲醇,都在这个位置有峰出现

第二次做,样品的峰在24.3min左右,同样进了甲醇、流动相、乙腈、水,甲醇和流动相也在24.3min出峰,位置非常吻合,而水和乙腈都没有峰出现

我怎么也想不明白是什么原因
所以请教下各位,这个是什么情况啊,你们遇到过这种么?
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musiclift

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2012-09-26 17:28:49
Garpio: 金币+1 2012-09-27 20:03:24
以前也遇到过这种情况,需要确定几个方面的污染:1、定量环 ;2、进样针;3、进样口(特别是手动的那种,清洗很是麻烦,基本上是没办法清洗,以前我们没办法都拆了清洗还洗不干净。)4、柱子;建议流动相甲醇量增加,将定量环连接至通路中冲洗一段时间……多试几次。看峰有无减少再做决定。
49楼2012-09-26 13:31:40
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whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+1 2012-09-25 18:27:37
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:24:17
你波长是多少啊
有没有参比波长什么的
2楼2012-09-24 16:06:44
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Garpio

木虫 (正式写手)

用的波长是218nm,进样10ul
没有用参比波长。。
3楼2012-09-24 16:31:07
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lizhen2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-24 17:46:29
这个样品适合用这个流动相体系吗?第一次检测和第二次检测样品出峰时间相差有点大哦。
4楼2012-09-24 16:49:44
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