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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 100%甲醇流动相，进样2分钟左右会出甲醇峰。进空白也会出甲醇峰，请教何故？
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sweat001

木虫 (小有名气)

[求助] 100%甲醇流动相，进样2分钟左右会出甲醇峰。进空白也会出甲醇峰，请教何故？ 已有1人参与

在做一金属有机化合物液相时。用100%甲醇做流动相，用甲醇溶样。进样2分钟后会出甲醇的峰，进空白也会出甲醇的峰，有时还会在甲醇前面出一个很大的峰。问题1：为什么用甲醇做流动相，还会出甲醇的峰？问题2：甲醇前面的那个峰是什么峰，是不是甲醇分裂的峰？
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1楼 2011-12-07 21:11:09
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foxling2

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，给上个图谱看看呗
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yyh
2楼2011-12-07 22:28:02
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

你波长多少啊？甲醇在低于210nm有较强吸收的，尤其是190
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奋斗是金！
3楼2011-12-08 08:30:43
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sweat001

木虫 (小有名气)
波长210nm.
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4楼2011-12-08 10:28:35
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

甲醇210下就是会出峰的
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
5楼2011-12-08 13:08:17
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sweat001

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小醇醇 at 2011-12-08 13:08:17:
甲醇210下就是会出峰的

那甲醇前面的那个峰是什么峰？如果 出在死时间这后，甲醇之面，那会是什么峰。如果出在死时间这前，这个峰是不是可以忽略？
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6楼2011-12-08 17:54:43
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yzhmily

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

这是末端吸收的峰，一般情况下您试试用流动相来溶解样品。前面一个峰应该是您色谱柱中残留溶剂的峰。一般像甲醇乙腈都在200多点有末端吸收。单从峰上看很难分辨。如果HPLC是DAD检测，您可以查看下3D图谱。菜鸟个人认为哈。
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7楼2011-12-08 17:59:44
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

同意7楼观点

甲醇前面那个时有时没有的峰 可能就是残余
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即使是走过无数次的路，也能走到从未踏足过的地方；正因为是走过无数次的路，景色才会变幻万千
8楼2011-12-09 09:10:54
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sahararaincn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的检测波长是多少
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9楼2011-12-09 09:55:11
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blighter

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

甲醇做流动相i不会有甲醇峰吧，那个峰应该是别的什么东东或是溶剂峰，试试别的甲醇或空白！
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只为今天！
10楼2011-12-09 11:22:56
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