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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰

各位虫友，最近在做气相的时候出现了问题：
色谱条件如下：岛津GC-2014的机子，自动进样，毛细管柱（ov-1301 30m）,FID检测器，N2，不分流进样，流速2ml/min，分流比20：1；隔垫吹扫5ml/min
柱程序升温：40度保持2min，25度/min升温至85度，再以40度/min升温至170度
主要是因为残留里有：甲醇、乙睛、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF温度低了峰型很难看，所以升温快。
进样口温度：先后试过170度、200度、230度和250度
检测器温度：先后试过230度、250度、270度和310度
样品以水为溶剂
按照以上条件测定时在甲醇峰前面会出一个未知峰。对管路进行了处理仍未改变，进空气不出这个峰；
进纯水时如果进0.2ul，这个峰很小，峰高100左右
进纯水时如果进0.3ul，这个峰较大，峰高10000左右
水先后试过多种来源的，均有以上现象。
最开始以为是机子污染，清洁过后还是这样，就怀疑是谁有问题，就又试了多种水还是这样。现在感觉是方法的问题，0.2ul就基本没有峰，0.3就很大，不知道是不是进样量和检测器的条件上不太合适？
希望大家能提些看法，谢谢！
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无知者无畏
1楼2011-12-23 14:18:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

haha5151983

银虫 (著名写手)
我们的FID是从不进水的，应该不能进水的吧，FID是检测C的呀，为什么水会有峰呢？
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10楼2011-12-28 09:32:20
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-25 11:01:42:
我用的是自动进样器！也都进了4、5针

楼主，水在FID检测器里肯定不会出峰的！！FID是氢火焰检测器，所要检测的物质必须能燃烧，而且必须得能形成碳正离子，0.2ul不出峰，0.3ul出峰，很有可能是你的水量进大了，造成柱流失大了，是固定相出的峰！！！OV-1301是国产柱，国产柱大部分都是涂敷柱，流失会比较明显。这种极性柱子别再进水了，水对柱子的破坏比较大！！再有如果你想测水峰，FID肯定不行，TCD可以！！
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12楼2011-12-29 08:40:36
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-29 20:28:28:
感谢你的意见！但是关于固定相流失这个问题，我和柱子生产企业的技术人员有过沟通，最后我们认为是柱子固定相流失的可能性不大，原因如下：
1、进样量很少0.3ul，柱子应该是可以耐受的
2、如果是固定相流失，那 ...

哦，如果出峰时间固定那应该不是柱流失，我建议你把进样针，隔垫，衬管都更换一下！！把进样口温度适当再降低点！！试试！！
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15楼2011-12-30 19:06:20
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普通回帖

popli

金虫 (小有名气)
最好给个对比图，另外除了此峰其他峰0.2跟0.3成比例吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2011-12-24 12:13:05
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huang7170

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不可能，没有这么大的出入。是你进样的手法的问题。多进几针
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这年头是票子好，还是学历好？
3楼2011-12-24 21:10:58
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by huang7170 at 2011-12-24 21:10:58:
不可能，没有这么大的出入。是你进样的手法的问题。多进几针

我用的是自动进样器！也都进了4、5针
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无知者无畏
4楼2011-12-25 11:01:42
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huang7170

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-25 11:01:42:
我用的是自动进样器！也都进了4、5针

你不要分流，进0.1这样，或者把分流比调一调，你做残留没必要分流，本来有效成分就不是很高
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这年头是票子好，还是学历好？
5楼2011-12-25 14:24:08
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by huang7170 at 2011-12-25 14:24:08:
你不要分流，进0.1这样，或者把分流比调一调，你做残留没必要分流，本来有效成分就不是很高

我是不分流进样的！进完样以后为了降低拖尾再将流路进行分流
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无知者无畏
6楼2011-12-26 08:42:36
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的程序升温有问题，建议你直接设定成恒温试试，看看出峰不？
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奋斗是金！
7楼2011-12-26 09:03:31
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 408851978 at 2011-12-26 09:03:31:
你的程序升温有问题，建议你直接设定成恒温试试，看看出峰不？

谢谢你的建议！我在前两分钟是40度的恒温，出峰在1.65min左右，甲醇在1.75min。这个时候还没有升温！另外，试过40度恒温，这有同样的现象！
我感觉是进样量和检测器的设置不匹配，导致对检测器有影响
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无知者无畏
8楼2011-12-27 20:13:39
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
fid对水有响应，但是不能定量水。楼主用的是非极性柱吧，水对柱子不好的。测水，一般用TCD。
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9楼2011-12-28 01:09:54
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