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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助:气相FID进水0.3ul出峰,但进0.2ul不出峰

各位虫友,最近在做气相的时候出现了问题:
色谱条件如下:岛津GC-2014的机子,自动进样,毛细管柱(ov-1301 30m),FID检测器,N2,不分流进样,流速2ml/min,分流比20:1;隔垫吹扫5ml/min
柱程序升温:40度保持2min,25度/min升温至85度,再以40度/min升温至170度
主要是因为残留里有:甲醇、乙睛、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF温度低了峰型很难看,所以升温快。
进样口温度:先后试过170度、200度、230度和250度
检测器温度:先后试过230度、250度、270度和310度
样品以水为溶剂
按照以上条件测定时在甲醇峰前面会出一个未知峰。对管路进行了处理仍未改变,进空气不出这个峰;
进纯水时如果进0.2ul,这个峰很小,峰高100左右
进纯水时如果进0.3ul,这个峰较大,峰高10000左右
水先后试过多种来源的,均有以上现象。
最开始以为是机子污染,清洁过后还是这样,就怀疑是谁有问题,就又试了多种水还是这样。现在感觉是方法的问题,0.2ul就基本没有峰,0.3就很大,不知道是不是进样量和检测器的条件上不太合适?
希望大家能提些看法,谢谢!
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无知者无畏
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by huang7170 at 2011-12-25 14:24:08:
你不要分流,进0.1这样,或者把分流比调一调,你做残留没必要分流,本来有效成分就不是很高

我是不分流进样的!进完样以后为了降低拖尾再将流路进行分流
无知者无畏
6楼2011-12-26 08:42:36
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查看全部 16 个回答

popli

金虫 (小有名气)

最好给个对比图,另外除了此峰其他峰0.2跟0.3成比例吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2011-12-24 12:13:05
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huang7170

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不可能,没有这么大的出入。是你进样的手法的问题。多进几针
这年头是票子好,还是学历好?
3楼2011-12-24 21:10:58
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by huang7170 at 2011-12-24 21:10:58:
不可能,没有这么大的出入。是你进样的手法的问题。多进几针

我用的是自动进样器!也都进了4、5针
无知者无畏
4楼2011-12-25 11:01:42
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