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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱出峰问题
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一里阳光

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱出峰问题 已有6人参与

我用蒸馏水作溶剂配制的DMF标准溶液做气相色谱分析，溶液浓度为1ug/uL，进样后发现总是出现两个峰或者以上。我用纯的DMF，会在1.773min后出一个峰；用DMF水溶液，出峰情况是1.773min附近有一个峰，然后在1.9min附近也有也有一个峰，这个峰与前一个峰连着，就是一个带着两个尖的峰，我开始以为是水解产物二甲胺和甲酸，但是纯的甲酸不出峰，纯的二甲胺出峰在1.5min左右，而DMF溶液在1.5min处未出峰。而且随着每次进样量的不同，出的两个峰的峰面积之和与进样量成正比，这两个峰的峰面积关系不定。请问这是怎么一回事？谢谢

[ Last edited by 一里阳光 on 2010-7-28 at 18:30 ]
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1楼 2010-07-28 17:23:48
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xiafeixin

木虫 (正式写手)

虫星
★
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进个纯水试试看
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一同研究，共同进步
2楼2010-07-28 18:08:59
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一里阳光

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiafeixin at 2010-07-28 18:08:59:
进个纯水试试看

纯水试过，没有峰哦
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3楼2010-07-28 18:27:05
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latao

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有条件的话试试GC-MS。
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When one is about to act,one must reason first
4楼2010-07-28 20:21:19
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13073456851

金虫 (正式写手)
★
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纯水作溶剂进而用GC分析？这是什么方法？
是楼主脑子进水了还是我OUT了？毛细管柱不带这样用的吧？

要分析DMF为何要走那歪门邪道？
就用甲醇或者DCM什么的常规有机溶剂溶解DMF再进GC, DMF出峰不会太早的，很容易分

[ Last edited by 13073456851 on 2010-7-28 at 20:43 ]
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子非鱼，焉知鱼之乐？
5楼2010-07-28 20:23:33
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jxyuan126

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
“水解产物二甲胺和甲酸”？？这个说的是什么啊？这样说的话就说明你的物质有可能在气化高温下会分解吧？？。。。。我觉得你的原因可能是你的操作有些问题，污染了你的样品。。。楼主再细心一点操作啊。。
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学海无涯
6楼2010-07-28 20:31:27
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leicaocao

金虫 (正式写手)
★
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HPLC-water  溶解你的样品试下，可能是污染了你的样品
这个水很贵哦
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God helps those who help themselves
7楼2010-07-28 20:41:02
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