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0412105207

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相出峰又矮又宽,请教高手如何处理 已有6人参与

我在分析一化合物,其沸点170多度,甲苯做溶剂,气化200,柱温80开始程序升温至150,甲苯峰正常但样品出峰总是又矮又宽,峰形前拖严重,峰尾形状尚好。应该是柱效率低所致,试着提高了柱温和汽化温度并减小进样量,可问题依然。请教大家,该如何处理呢?

用的是se30毛细管柱,没有别的柱子可用,关于峰形前拖,请教大家了~~~
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小舟从此逝江海寄余生
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xiaoyaluo82

铜虫 (小有名气)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-07-25 20:46:07
可能是柱子极性不太对,你更换一下柱子试试
2楼2010-07-20 18:54:09
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酷T

新虫 (小有名气)


chiraler(金币+1):thanks 2010-07-24 15:43:39
前沿是进样量太大原因造成的。用SPL分流,分流比设为100试试,如果峰面积不理想,修改分流比。还有,您用的什么柱子?样品浓度多大?
3楼2010-07-23 16:36:48
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0412105207

金虫 (正式写手)

谢谢各位的专业指导。我用的是se30通用柱。我没分流但试着减小了进样量,0.1微升时样品峰就不见了,只剩下溶剂峰。我再尝试一下分流吧,谢谢大家~~~
小舟从此逝江海寄余生
4楼2010-07-24 09:43:22
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baozhicun

新虫 (初入文坛)

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opq691(金币+1):感谢参与交流,欢迎常来分析版 2010-07-25 20:46:26
提高一点流速,可以使峰形变得窄点
奋斗奋斗奋斗
5楼2010-07-25 18:00:17
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东方明珠ya

新虫 (初入文坛)

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调低电压,增加时间峰形会好看
6楼2010-07-26 09:22:51
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曾展文

至尊木虫 (著名写手)


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在毛细管柱上分析得到的谱图,在放大的情况下,基本上都会是前拖的,你的样品出峰比较小,所以看起来比较明显,我认为有以下两个可能:
1、检测器的衰减是不是调的适合;
2、SE30是非极性柱,是不是样品的极性比较大、不适合用SE30分析。
7楼2010-07-26 15:26:25
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