应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？
121/1返回列表
查看: 2287  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰不同。（扫的基线是平的）
想问一下：1）为什么同种条件下进样量一样，但是出峰不一样？
                  2）我扫出的峰是有的有一个主峰，旁边有小的杂峰。还有的是两个峰重叠在一起，旁边也有杂峰。为什么两个峰会重叠？还有纯的试剂出峰不是应该只有一个峰嘛，为什么我扫出的峰还有杂峰？
                  3）后来我又改变柱温，100℃，200℃，怀疑是否是温度的原因，但改变柱温后扫出的峰还是有杂峰，而且跟160℃扫出的峰还不一样。这是什么原因？同一试剂（只有一种组分）在不同温度下扫出的峰不一样吗？
分析乙醛只是想看看色谱是否好用，因为很多年没用了，没想到只分析一种组分就出现这么多问题，是色谱的原因，还是人的原因？
麻烦大家帮忙分析一下，我是初学者，神马都不懂。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-12-24 20:36:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nkton

木虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1): 2010-12-25 18:43:16
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-12-25 00:11:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1):那进样的时候应该注意什么问题呢？ 2010-12-26 17:26:41
我觉得可能是进样重复性的问题
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-12-25 22:33:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

babyfast

金虫 (正式写手)
pplover:这么简单？ 能不能详细地说说？ 2010-12-26 20:45:05
xiaoxyx(金币+1):谢谢 2010-12-28 09:40:10
接到MS上，看下流出的峰时什么，就知道了呀
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2010-12-26 20:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:41:18
隔垫衬管必须换新的。。。
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-25 18:44:37:



仪器的稳定性怎么检验呢？垫，衬管要拆下来检查吗？不太敢拆啊！

赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-12-27 10:01:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhibin

至尊木虫 (知名作家)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:41:01
柱子的老化温度是不是有点低了？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-12-27 15:24:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ntzsl

木虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:40:50
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-24 20:36:30:
我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰 ...

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-12-27 15:44:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ntzsl

木虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1):知道了，谢谢 2010-12-28 22:56:02
找到原因了，乙醛不纯，含量只有40% [/quote]
建议如果做标样的话最好用国外的试剂,比如Merck\Sigma公司的。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2010-12-28 11:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nkton at 2010-12-25 00:11:22:
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的

仪器的稳定性怎么检验呢？垫，衬管要拆下来检查吗？不太敢拆啊！
赞一下 回复此楼
3楼2010-12-25 18:44:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by swt1898 at 2010-12-25 22:33:10:
我觉得可能是进样重复性的问题

那进样的时候应该注意什么问题呢？
赞一下 回复此楼
5楼2010-12-26 17:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ntzsl at 2010-12-27 15:44:16:

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.

找到原因了，乙醛不纯，含量只有40%
赞一下 回复此楼
10楼2010-12-28 09:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

喝茶哈哈

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-28 09:44:21
找到原因了，乙醛不纯，含量只有40%...

您好，后来您是怎样检测出乙醛的呀，是应用乙醛的标气吗，利用百分之四十的乙醛水溶液测依旧是这个问题吗
赞一下 回复此楼
12楼2018-11-14 10:59:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Missxue0129 的主题更新
121/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭