应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？
131/1返回列表
查看: 2996  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。在柱温160℃，气化室230℃，检测器230℃下，进样0.3微升二氯甲烷（纯样），手动进样，每次进样针的位置都尽量保证相同。基线也是平的。
出峰结果：保留时间相同，但是峰面积不同，有的差很多，几乎相差一半。
进样量相同，浓度相同，峰面积应该是一样的啊！（我扫出的峰面积：19970，32100，29320.......）
大家帮忙分析一下是什么原因？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-01-24 13:45:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wsvbb

新虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:26:53
二氯甲烷很容易挥发，手动进样可能很不准
赞一下 回复此楼
2楼2011-01-24 14:45:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdjnqcx

银虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:05
感觉还是进样的事！是不是有漏的地方？进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致
赞一下 回复此楼
3楼2011-01-24 14:52:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangyaxi000

金虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:29
峰面积不同，跟进样量有很大的关系。首先，你洗针时不是也是用的二氯甲烷？针头以及针筒里是不是有气泡？还有就是0.3微升的刻线是不是很细？如果是粗线也有影响
赞一下 回复此楼
4楼2011-01-24 15:57:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w5w2l1

铁虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:52
气化温度太高了.手动进样那个速度.肯定由于挥发程度的不同,导致气化室还没进去,已经在进样口那里被挥发了不少...这个变量导致你最后的峰面积不大一样吧.
赞一下 回复此楼
5楼2011-01-24 16:11:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by w5w2l1 at 2011-01-24 16:11:30:
气化温度太高了.手动进样那个速度.肯定由于挥发程度的不同,导致气化室还没进去,已经在进样口那里被挥发了不少...这个变量导致你最后的峰面积不大一样吧.

二氯甲烷的沸点是40℃，那我的柱温，气化室，检测器温度应该设置多少呢？
赞一下 回复此楼
6楼2011-01-24 19:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangyaxi000 at 2011-01-24 15:57:14:
峰面积不同，跟进样量有很大的关系。首先，你洗针时不是也是用的二氯甲烷？针头以及针筒里是不是有气泡？还有就是0.3微升的刻线是不是很细？如果是粗线也有影响

我是用丙酮洗针，这个应该没有影响， 因为进二氯甲烷时，只出现一个峰。针里也没气泡，针的刻线也是细的
赞一下 回复此楼
7楼2011-01-24 19:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-24 14:52:26:
感觉还是进样的事！是不是有漏的地方？进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致

手动进样的误差有这么大吗？大家手动进样时遇到过这类问题吗?
赞一下 回复此楼
8楼2011-01-24 19:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:32:29:

我是用丙酮洗针，这个应该没有影响， 因为进二氯甲烷时，只出现一个峰。针里也没气泡，针的刻线也是细的

用高沸点洗低沸点，你逗气相玩儿呢？
赞一下 回复此楼
9楼2011-01-24 19:50:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

speedo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:30:39:

二氯甲烷的沸点是40℃，那我的柱温，气化室，检测器温度应该设置多少呢？

稍高。。。
比沸点高20度就成了。。。
赞一下 回复此楼
10楼2011-01-24 19:50:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w5w2l1

铁虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖，补发金币 2011-04-26 09:25:41
主要是气化温度太高了.....高个30度差不多了吧.反正你的样品是已知的,所以温度低点不会影响你物质种类的结果.
赞一下 回复此楼
11楼2011-01-25 14:13:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangholmes

至尊木虫 (著名写手)
首先看看衬管有没有脏，进样垫有没有漏，然后注意进样时不要把样品暴露在空气过久，防止出现的误差。最后可能是柱子有问题，老化一下试试。用别的物质做一下，如果还有这种现象估计就是柱子的问题。
赞一下 回复此楼
12楼2011-01-25 20:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoheihei366

至尊木虫 (著名写手)
二氯甲烷无色透明易挥发液体。具有类似醚的刺激性气味，沸点：39.8℃ 。进样器设置温度比沸点最高的物质高20度，你可以设置70度即可，柱温和检测器也可以设置低一些。可以考虑进样体积大一些，并且采用分流进样，这样可以提高进样的精度。一般手动进样,峰面积重复性5%左右，自动进样可以达到2%.
赞一下 回复此楼
13楼2011-01-26 00:03:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Missxue0129 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-08 3/150 2026-04-08 21:46 by 土木硕士招生
[考研] 生物学328分求调剂 +9 闪电kkl 2026-04-08 10/500 2026-04-08 21:42 by liuhuiying09
[考研] 求调剂 +14 张zic 2026-04-05 15/750 2026-04-08 16:14 by 一只好果子?
[考研] 一志愿华南师范大学-22408计算机-292分-求华南师范大学调剂 +5 爱读书的小鳄鱼 2026-04-02 5/250 2026-04-08 14:55 by CAS小花工
[考研] 0702物理学学硕299求调剂 +4 祁柒连 2026-04-06 4/200 2026-04-08 13:56 by wutongshun
[考研] 一志愿085404，总分291，四级已过，求调剂 +9 阿俊阿俊阿俊 2026-04-04 11/550 2026-04-08 10:56 by 学员Xf6pzY
[考研] 求调剂 +15 熊二想上岸 2026-04-06 15/750 2026-04-08 04:53 by 无际的草原
[考研] 326求调剂 +5 9ahye 2026-04-02 6/300 2026-04-07 21:37 by lijunpoly
[考研] 315求调剂 +3 TUZEIQAQ 2026-04-02 3/150 2026-04-07 17:32 by chenp123
[考研] 085602调剂 初试总分335 +10 19123253302 2026-04-05 10/500 2026-04-07 15:23 by 小乔同学ya
[考研] 材料专硕322 +11 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 11/550 2026-04-06 14:07 by lqwchd
[考研] 302分 085601求调剂推荐 +11 zyx上岸！ 2026-04-05 11/550 2026-04-05 22:13 by dongzh2009
[考研] 计算机11408，286分求调剂 +7 木子念晞 2026-04-05 7/350 2026-04-05 19:02 by chy09050039
[考研] 272求调剂 +4 电气李 2026-04-05 4/200 2026-04-05 10:41 by lbsjt
[考研] 求调剂 +4 晟功? 2026-04-03 4/200 2026-04-04 21:58 by hemengdong
[考研] 341求调剂 +3 洛多罗 2026-04-02 4/200 2026-04-04 21:36 by 智能智慧
[考研] 281求调剂 +10 aaawhy 2026-04-03 10/500 2026-04-03 21:42 by lbsjt
[考研] 求调剂 +8 akdhjs 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by 戴维ING
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-04-02 3/150 2026-04-03 08:44 by yulian1987
[考研] 085600，320分求调剂 +6 大馋小子 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:54 by dongzh2009
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭