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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。在柱温160℃，气化室230℃，检测器230℃下，进样0.3微升二氯甲烷（纯样），手动进样，每次进样针的位置都尽量保证相同。基线也是平的。
出峰结果：保留时间相同，但是峰面积不同，有的差很多，几乎相差一半。
进样量相同，浓度相同，峰面积应该是一样的啊！（我扫出的峰面积：19970，32100，29320.......）
大家帮忙分析一下是什么原因？
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1楼 2011-01-24 13:45:53
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wsvbb

新虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:26:53
二氯甲烷很容易挥发，手动进样可能很不准
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2楼2011-01-24 14:45:45
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:05
感觉还是进样的事！是不是有漏的地方？进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致
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3楼2011-01-24 14:52:26
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wangyaxi000

金虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:29
峰面积不同，跟进样量有很大的关系。首先，你洗针时不是也是用的二氯甲烷？针头以及针筒里是不是有气泡？还有就是0.3微升的刻线是不是很细？如果是粗线也有影响
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4楼2011-01-24 15:57:14
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w5w2l1

铁虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:52
气化温度太高了.手动进样那个速度.肯定由于挥发程度的不同,导致气化室还没进去,已经在进样口那里被挥发了不少...这个变量导致你最后的峰面积不大一样吧.
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5楼2011-01-24 16:11:30
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by w5w2l1 at 2011-01-24 16:11:30:
气化温度太高了.手动进样那个速度.肯定由于挥发程度的不同,导致气化室还没进去,已经在进样口那里被挥发了不少...这个变量导致你最后的峰面积不大一样吧.

二氯甲烷的沸点是40℃，那我的柱温，气化室，检测器温度应该设置多少呢？
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6楼2011-01-24 19:30:39
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangyaxi000 at 2011-01-24 15:57:14:
峰面积不同，跟进样量有很大的关系。首先，你洗针时不是也是用的二氯甲烷？针头以及针筒里是不是有气泡？还有就是0.3微升的刻线是不是很细？如果是粗线也有影响

我是用丙酮洗针，这个应该没有影响， 因为进二氯甲烷时，只出现一个峰。针里也没气泡，针的刻线也是细的
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7楼2011-01-24 19:32:29
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-24 14:52:26:
感觉还是进样的事！是不是有漏的地方？进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致

手动进样的误差有这么大吗？大家手动进样时遇到过这类问题吗?
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8楼2011-01-24 19:34:58
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speedo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:32:29:

我是用丙酮洗针，这个应该没有影响， 因为进二氯甲烷时，只出现一个峰。针里也没气泡，针的刻线也是细的

用高沸点洗低沸点，你逗气相玩儿呢？
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9楼2011-01-24 19:50:05
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speedo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:30:39:

二氯甲烷的沸点是40℃，那我的柱温，气化室，检测器温度应该设置多少呢？

稍高。。。
比沸点高20度就成了。。。
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10楼2011-01-24 19:50:50
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w5w2l1

铁虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖，补发金币 2011-04-26 09:25:41
主要是气化温度太高了.....高个30度差不多了吧.反正你的样品是已知的,所以温度低点不会影响你物质种类的结果.
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11楼2011-01-25 14:13:08
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zhangholmes

至尊木虫 (著名写手)
首先看看衬管有没有脏，进样垫有没有漏，然后注意进样时不要把样品暴露在空气过久，防止出现的误差。最后可能是柱子有问题，老化一下试试。用别的物质做一下，如果还有这种现象估计就是柱子的问题。
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12楼2011-01-25 20:22:11
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xiaoheihei366

至尊木虫 (著名写手)
二氯甲烷无色透明易挥发液体。具有类似醚的刺激性气味，沸点：39.8℃ 。进样器设置温度比沸点最高的物质高20度，你可以设置70度即可，柱温和检测器也可以设置低一些。可以考虑进样体积大一些，并且采用分流进样，这样可以提高进样的精度。一般手动进样,峰面积重复性5%左右，自动进样可以达到2%.
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13楼2011-01-26 00:03:39
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