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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】气相色谱进样条件相同,但是峰面积不同?

我的色谱是GC-14B,毛细管柱,FID 。在柱温160℃,气化室230℃,检测器230℃下,进样0.3微升二氯甲烷(纯样),手动进样,每次进样针的位置都尽量保证相同。基线也是平的。
出峰结果:保留时间相同,但是峰面积不同,有的差很多,几乎相差一半。
进样量相同,浓度相同,峰面积应该是一样的啊!(我扫出的峰面积:19970,32100,29320.......)
大家帮忙分析一下是什么原因?
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:05
感觉还是进样的事!是不是有漏的地方?进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致
3楼2011-01-24 14:52:26
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wsvbb

新虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:26:53
二氯甲烷很容易挥发,手动进样可能很不准
2楼2011-01-24 14:45:45
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wangyaxi000

金虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:29
峰面积不同,跟进样量有很大的关系。首先,你洗针时不是也是用的二氯甲烷?针头以及针筒里是不是有气泡?还有就是0.3微升的刻线是不是很细?如果是粗线也有影响
4楼2011-01-24 15:57:14
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w5w2l1

铁虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:52
气化温度太高了.手动进样那个速度.肯定由于挥发程度的不同,导致气化室还没进去,已经在进样口那里被挥发了不少...这个变量导致你最后的峰面积不大一样吧.
5楼2011-01-24 16:11:30
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