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【求助】用色谱校正因子求转化率的公式
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气相色谱GC-14B,毛细管柱（岛津，聚乙二醇20000），手动进样。 反应：氧气催化氧化乙醇，但是产物现在还不知道，是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么，然后计算各物质的校正因子，转化率？ 用外标法还是内标法呢？内标法有些地方不明白：此反应选什么做内标物？内标法是依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。这个意思是不是说：标样和待测组分的量不变，但是加入不同量的内标物呢？ 如果计算出各物质的校正因子，浓度，转化率怎么算呢？ A的转化率%=f(A的校正因子)*浓度/f*浓度（反应物和产物的总和）还是 A的转化率%=f(A的校正因子)*峰面积/f*峰面积（反应物和产物的总和） |
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 GC问题 |
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2楼2011-01-06 22:03:55
3楼2011-01-07 10:33:08
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xiaoxyx(金币+2):非常感谢，还有个问题 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金币+2):多谢热心应助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 这种计算方法和用响应因子计算的有多大差别吗？ 2011-01-17 09:47:08
xiaoxyx(金币+2):非常感谢，还有个问题 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金币+2):多谢热心应助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 这种计算方法和用响应因子计算的有多大差别吗？ 2011-01-17 09:47:08
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用内标发就可以不用知道响应因子了，所以可以试试看。我不知道你那氧化能力强不强啊，好像有人用叔丁醇做内标的。 具体方法我觉得是这样的： 如果你现在还不能确定全部的产物，那就通过你感兴趣的产物的yield/反应物的conversion来算。 1。先把内标物(ag)和反应物(bg)混合打一针色谱。一者确定反应物位置，二者你就知道了内标物比反应物在色谱里面的峰面积比(c)； 2。在反应体系里面也加入一定量的内标物(d)。反应结束以后打一针，根据内标和反应物的峰面积比(e)，以及1中已得的比例数据(c)，再加上已知的那锅反应里你加入的内标物，你可以算出剩余的反应物的量(f)。用你加入的初始值(g)，就可以算出转化率(h)。 3。同1的方法，打一针你需要知道转化率的产物。同刚才计算反应物的方法一样，你可以算出这一产物的产率。用产率除以转化率。 用公式来表示就是 a/b=kc d/f=ke可以推出f=bcd/ae 转化率h=(g-f)/g |
4楼2011-01-07 11:02:59
5楼2011-01-07 11:09:06
6楼2011-01-07 14:10:48
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1.所有样品都是液体，没有办法按质量算哪，是不是只能用浓度计算 2.你说的第1步是单点校正吧，这样校正因子准吗？ 3.反应后产物有个总质量m2，取分析质量m3，你算出的剩余的反应物的量(f)=bcd/ae是相对于m3来说的吧，需不需要算出m2中剩余的反应物的量呢？ 举个例子： 2CH3OH+CO+1/2O2------CH3OCOOCH3(碳酸二甲酯)+H2O 假设反应中加入甲醇质量为m1,物质的量为n,采用内标法定量计算,标准物质为正戊醇,甲醇对正戊醇的校正因子为f1,产物碳酸二甲酯对正戊醇的校正因子为f2,产物做气相色谱分析,所有产物质量为m2,取分析产物质量为m3,向其中加入内标正戊醇质量为m4,甲醇峰面积为A1,正戊醇峰面积为A2,碳酸二甲酯峰面积为A3,碳酸二甲酯分子量为M. 碳酸二甲酯产率=2*m2*A3*m4*f2/(m3*n*A2*M) *100% 甲醇转化率=1-[(m2*A1*m4*f1)/(m3*A2*m1)*100%] 选择性=碳酸二甲酯产率/甲醇转化率 我不知道这个公式对不对，大家帮忙分析一下。这里面m2应该怎么计算？ |
7楼2011-01-07 19:17:13
8楼2011-01-07 19:19:20
9楼2011-01-07 19:25:01
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请教一下: 1.在配制内标与样品的混合溶液时，配制前需要进行内标前处理过程吗（样品肯定含有多种组分）？内标前处理是怎么回事啊，是萃取过程吗？ 2.如何配制一定浓度的内标与样品的混合溶液？反应后样品的浓度是所求的量啊。样品量应该取多少？还是只要保证内标物的浓度与标样中的一样，样品量就无所谓了？还是只要保证内标物与样品出峰面积在标准曲线范围内即可啊？ 3.书上说标样的浓度应与样品浓度相近。但反应后样品的浓度我们未知，如何确定标样的浓度？是不是只要保证标样和内标物的出峰面积相当就行？如果标准曲线不经过原点，如何拟合呢？ 如果有些问题问得很幼稚，请谅解一下。这方面了解的很少，而且实验还很着急，谢谢大家的帮忙 |
10楼2011-01-07 19:47:42
11楼2011-01-09 12:48:53
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dy322112(金币+2):鼓励! 2011-01-09 23:02:17
dy322112(金币+2):鼓励! 2011-01-09 23:02:17
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哦，你的意思是根据所求出的校正因子，样品和内标的峰面积比，内标的质量，就求出剩余的反应物的质量？ 还想请教一下：（感觉你这方面懂得挺多的，就多问几个问题了） 1.假设转化率的公式已求出，那么无论反应物的初始量是多少，反应后的产物（即样品）都适用于这个公式吗？（进样量，内标物量，色谱条件都不变） 什么条件改变需要重新计算校正因子和转化率公式？ 2.因为书上说标样的浓度应与样品浓度相近。但反应后样品的浓度我们未知，如何确定标样的浓度？是不是只要保证标样和内标物的出峰面积相当就行？如果标准曲线不经过原点，如何拟合呢？ 3.你知道内标前处理过程是怎么回事吗？是萃取过程吗？有的人说内标要在反应后加，防止发生反应，还要进行内标前处理？反应前或后加内标，对内标量有影响吗？（内标加入的质量与标样中的相同，但是溶液的体积不同了，是不是只要考虑样品和内标的质量比就可以了，体积不同也没有影响啊。） [ Last edited by xiaoxyx on 2011-1-9 at 21:07 ] |
12楼2011-01-09 20:59:21
13楼2011-01-10 11:35:18
14楼2011-01-10 14:35:50
15楼2011-01-10 19:12:42
16楼2011-01-11 12:30:52
