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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】用色谱校正因子求转化率的公式

气相色谱GC-14B,毛细管柱(岛津,聚乙二醇20000),手动进样。
反应:氧气催化氧化乙醇,但是产物现在还不知道,是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么,然后计算各物质的校正因子,转化率?

用外标法还是内标法呢?内标法有些地方不明白:此反应选什么做内标物?内标法是依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。这个意思是不是说:标样和待测组分的量不变,但是加入不同量的内标物呢?

如果计算出各物质的校正因子,浓度,转化率怎么算呢?
A的转化率%=f(A的校正因子)*浓度/f*浓度(反应物和产物的总和)还是
A的转化率%=f(A的校正因子)*峰面积/f*峰面积(反应物和产物的总和)
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-07 19:19:20:

产物的组分可以用质谱分析出来吗?

这个反应用气相色谱已经很好了,而且也不算麻烦
13楼2011-01-10 11:35:18
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-06 22:00:11:
气相色谱GC-14B,毛细管柱(岛津,聚乙二醇20000),手动进样。
反应:氧气催化氧化乙醇,但是产物现在还不知道,是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么,然后计算各物质的校正因子,转化率?

用外标法还是 ...

补充一下,是FID检测器
2楼2011-01-06 22:03:55
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
xiaoxyx(金币+1):明白了,还有个问题 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金币+3):谢谢提供方法 2011-01-09 23:00:48
第一步,调整色谱参数,让各个峰都出得比较好,没有拖尾、鬼峰。
第二步,确定各个峰分别是什么物质,先将你的样品打入色谱,会出一个峰,对吧。然后向样品中加入一种已知的成分,打入色谱,比较响应时间对应的峰面积,如果那个峰面积明显变大,就可以确定该峰为所加入的成分。注意每次打入色谱的样品量要一致。这个方法比较麻烦,但也最简便易懂。
第三步,根据出峰及物质性质,确定选择标定方法。
3楼2011-01-07 10:33:08
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fd_wonder

银虫 (初入文坛)


★ ★
xiaoxyx(金币+2):非常感谢,还有个问题 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金币+2):多谢热心应助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 这种计算方法和用响应因子计算的有多大差别吗? 2011-01-17 09:47:08
用内标发就可以不用知道响应因子了,所以可以试试看。我不知道你那氧化能力强不强啊,好像有人用叔丁醇做内标的。
具体方法我觉得是这样的:
如果你现在还不能确定全部的产物,那就通过你感兴趣的产物的yield/反应物的conversion来算。
1。先把内标物(ag)和反应物(bg)混合打一针色谱。一者确定反应物位置,二者你就知道了内标物比反应物在色谱里面的峰面积比(c);
2。在反应体系里面也加入一定量的内标物(d)。反应结束以后打一针,根据内标和反应物的峰面积比(e),以及1中已得的比例数据(c),再加上已知的那锅反应里你加入的内标物,你可以算出剩余的反应物的量(f)。用你加入的初始值(g),就可以算出转化率(h)。
3。同1的方法,打一针你需要知道转化率的产物。同刚才计算反应物的方法一样,你可以算出这一产物的产率。用产率除以转化率。

用公式来表示就是
a/b=kc
d/f=ke可以推出f=bcd/ae
转化率h=(g-f)/g
4楼2011-01-07 11:02:59
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