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jmzhb

金虫 (小有名气)


[交流] 如何获得环氧乙烷在色谱中的校正因子

需要用色谱测环氧乙烷的含量,但在色谱校正中遇到了困难。在进行色谱校正之前,需要用质量流量计配置不同含量的环氧乙烷(环氧乙烷与氮气混合),然后进入色谱进行分析。由于环氧乙烷常温下的压力太小(只有1 bar),因而无法用质量流量计控制流量。质量流量计的工作压力至少2 bar。

大家有没用色谱分析过环氧乙烷,是如何校正环氧乙烷的?
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tsmchn

木虫 (小有名气)



jmzhb(金币+1):谢谢参与
校正因子都是相对的,需要标准物的。标准物的量已知,通过测得的校正因子即可确定未知物的量。可以是内标,也可以是外标。你可以查阅一下气相色谱的相关书籍。
2楼2011-04-18 20:17:23
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chenjian3412

新虫 (小有名气)



jmzhb(金币+1):谢谢参与
能否改变一下它的温度。
3楼2011-04-19 08:57:58
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jmzhb

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-19 08:57:58:
能否改变一下它的温度。

升高温度是可以增加压力,但是环氧乙烷太活泼了,高温下非常容易引起爆炸,我还是决定先想别的办法。
4楼2011-04-19 17:47:56
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青石之心

银虫 (小有名气)



jmzhb(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by jmzhb at 2011-04-18 17:59:32:
需要用色谱测环氧乙烷的含量,但在色谱校正中遇到了困难。在进行色谱校正之前,需要用质量流量计配置不同含量的环氧乙烷(环氧乙烷与氮气混合),然后进入色谱进行分析。由于环氧乙烷常温下的压力太小(只有1 bar ...

貌似分析化学手册色谱分册上有吧?记得前两天查异丁烯的时候好像看到了,就算是没有那本书上面也提供了几种方法求取校正因子的。
5楼2011-04-19 21:52:35
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)



jmzhb(金币+1):谢谢参与
jmzhb(金币+10): 2011-04-20 17:05:40
f M值:(TCD检测器,载气:H2,基准物:苯)

环氧乙烷:1.72
氮气:2.38

来源于《分析化学手册》气相色谱卷697页

哇,帮你查了好久啊。
不过这些都是书上的值,每台仪器会有所不同,但如果不是要求特别准确的话,用这个数据就可以了。

[ Last edited by guzheng on 2011-4-20 at 10:14 ]
6楼2011-04-20 10:05:21
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lexiaoyao

铁杆木虫 (职业作家)



jmzhb(金币+1):谢谢参与
改变温度试试
7楼2011-04-20 11:41:44
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chenjian3412

新虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2011-04-21 08:56:55
同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。

应该说,色谱定量分析的所有方法都要用到校正因子。只不过外标法实际上在标样得到的标准方程中就有校正因子的成分,所以通常不需要单独的校正因子。

内标法就是用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别,所以,计算时一定要用校正因子。另外归一法通常也是应用带相对校正因子的归一法来进行计算。


所以,我建议你采用外标法进行分析,这样只要你确定标准曲线就可以了,所以我认为,要进行那种物质的定量,你只要想办法确定待测物的浓度即可(标准浓度),至于他的工作的压力,好像只要进样就可以了吧,不然,在线分析怎么能够在常压下进行的呢。
8楼2011-04-20 20:10:42
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jmzhb

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-20 20:10:42:
同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定 ...

谢谢热心的帮助,现在的问题是环氧乙烷压力低了,从钢瓶中出来了进不了色谱。
9楼2011-04-21 14:16:39
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chenjian3412

新虫 (小有名气)


从钢瓶出来的温度和压力是多少
10楼2011-04-21 16:13:22
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