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jmzhb

金虫 (小有名气)

[交流] 如何获得环氧乙烷在色谱中的校正因子

需要用色谱测环氧乙烷的含量，但在色谱校正中遇到了困难。在进行色谱校正之前，需要用质量流量计配置不同含量的环氧乙烷（环氧乙烷与氮气混合），然后进入色谱进行分析。由于环氧乙烷常温下的压力太小（只有1 bar），因而无法用质量流量计控制流量。质量流量计的工作压力至少2 bar。

大家有没用色谱分析过环氧乙烷，是如何校正环氧乙烷的？
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1楼 2011-04-18 17:59:32
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tsmchn

木虫 (小有名气)
★
jmzhb(金币+1):谢谢参与
校正因子都是相对的，需要标准物的。标准物的量已知，通过测得的校正因子即可确定未知物的量。可以是内标，也可以是外标。你可以查阅一下气相色谱的相关书籍。
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2楼2011-04-18 20:17:23
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
★
jmzhb(金币+1):谢谢参与
能否改变一下它的温度。
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3楼2011-04-19 08:57:58
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jmzhb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-19 08:57:58:
能否改变一下它的温度。

升高温度是可以增加压力，但是环氧乙烷太活泼了，高温下非常容易引起爆炸，我还是决定先想别的办法。
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4楼2011-04-19 17:47:56
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青石之心

银虫 (小有名气)
★
jmzhb(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by jmzhb at 2011-04-18 17:59:32:
需要用色谱测环氧乙烷的含量，但在色谱校正中遇到了困难。在进行色谱校正之前，需要用质量流量计配置不同含量的环氧乙烷（环氧乙烷与氮气混合），然后进入色谱进行分析。由于环氧乙烷常温下的压力太小（只有1 bar ...

貌似分析化学手册色谱分册上有吧？记得前两天查异丁烯的时候好像看到了，就算是没有那本书上面也提供了几种方法求取校正因子的。
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5楼2011-04-19 21:52:35
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guzheng

铁杆木虫 (小有名气)
★
jmzhb(金币+1):谢谢参与
jmzhb(金币+10): 2011-04-20 17:05:40
f M值：（TCD检测器，载气：H2，基准物：苯）

环氧乙烷：1.72
氮气：2.38

来源于《分析化学手册》气相色谱卷697页

哇，帮你查了好久啊。
不过这些都是书上的值，每台仪器会有所不同，但如果不是要求特别准确的话，用这个数据就可以了。

[ Last edited by guzheng on 2011-4-20 at 10:14 ]
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6楼2011-04-20 10:05:21
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lexiaoyao

铁杆木虫 (职业作家)
★
jmzhb(金币+1):谢谢参与
改变温度试试
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7楼2011-04-20 11:41:44
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-21 08:56:55
同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度；同样，不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同，即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
因此引入定量校正因子，校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。

应该说，色谱定量分析的所有方法都要用到校正因子。只不过外标法实际上在标样得到的标准方程中就有校正因子的成分，所以通常不需要单独的校正因子。

内标法就是用校正因子来比较内标与待测成分响应值的区别，所以，计算时一定要用校正因子。另外归一法通常也是应用带相对校正因子的归一法来进行计算。


所以，我建议你采用外标法进行分析，这样只要你确定标准曲线就可以了，所以我认为，要进行那种物质的定量，你只要想办法确定待测物的浓度即可（标准浓度），至于他的工作的压力，好像只要进样就可以了吧，不然，在线分析怎么能够在常压下进行的呢。
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8楼2011-04-20 20:10:42
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jmzhb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-20 20:10:42:
同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度；同样，不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同，即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。
因此引入定量校正因子，校正后的峰面积或峰高可以定 ...

谢谢热心的帮助，现在的问题是环氧乙烷压力低了，从钢瓶中出来了进不了色谱。
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9楼2011-04-21 14:16:39
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chenjian3412

新虫 (小有名气)
从钢瓶出来的温度和压力是多少
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10楼2011-04-21 16:13:22
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