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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】用色谱校正因子求转化率的公式

气相色谱GC-14B,毛细管柱(岛津,聚乙二醇20000),手动进样。
反应:氧气催化氧化乙醇,但是产物现在还不知道,是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么,然后计算各物质的校正因子,转化率?

用外标法还是内标法呢?内标法有些地方不明白:此反应选什么做内标物?内标法是依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。这个意思是不是说:标样和待测组分的量不变,但是加入不同量的内标物呢?

如果计算出各物质的校正因子,浓度,转化率怎么算呢?
A的转化率%=f(A的校正因子)*浓度/f*浓度(反应物和产物的总和)还是
A的转化率%=f(A的校正因子)*峰面积/f*峰面积(反应物和产物的总和)
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
xiaoxyx(金币+1):明白了,还有个问题 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金币+3):谢谢提供方法 2011-01-09 23:00:48
第一步,调整色谱参数,让各个峰都出得比较好,没有拖尾、鬼峰。
第二步,确定各个峰分别是什么物质,先将你的样品打入色谱,会出一个峰,对吧。然后向样品中加入一种已知的成分,打入色谱,比较响应时间对应的峰面积,如果那个峰面积明显变大,就可以确定该峰为所加入的成分。注意每次打入色谱的样品量要一致。这个方法比较麻烦,但也最简便易懂。
第三步,根据出峰及物质性质,确定选择标定方法。
3楼2011-01-07 10:33:08
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


xiaoxyx(金币+1):谢谢 2011-01-07 19:20:01
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-07 11:09:06:

我主要想知道,转化率,选择性的计算公式,根据校正因子怎么求?我通过外标或内标法求出各物质的校正因子和浓度,怎么得到转化率的通用公式?这样我以后每次作反应,只需要输入峰面积,就能直接得到转化率了。( ...

你现在还不知道反应生成什么,目标产物是什么,怎么计算转化率和选择性。这些都搞清楚了,计算很简单的。
6楼2011-01-07 14:10:48
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-07 19:19:20:

产物的组分可以用质谱分析出来吗?

这个反应用气相色谱已经很好了,而且也不算麻烦
13楼2011-01-10 11:35:18
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


xiaoxyx(金币+1):好的,谢谢你 2011-01-10 19:03:47
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-07 19:25:01:

假设转化率的公式已求出,那么无论反应物的初始浓度是多少,反应后的产物(即样品)都适用于这个公式吗?(进样量,内标物量,色谱条件都不变)
什么条件改变需要重新计算校正因子和转化率公式?

一般你应该测定不同转化率下的相对校正因子,如果差别不大,就可以取平均值,如果差别太大,你就要试一试(先估计一下转化率,选择对应的相对校正因子,如果计算的转化率不在此区间内,就再换一下。)
14楼2011-01-10 14:35:50
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


xiaoxyx(金币+1):非常感谢 2011-01-11 20:38:40
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-10 19:12:42:

我可以在做标准曲线时,标样的浓度配制的范围大一些(比如0.1-10的范围),保证反应物,产物的量都在这个范围内吗?这样就不用重新计算校正因子和转化率了吧?

可以的
16楼2011-01-11 12:30:52
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