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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】用色谱校正因子求转化率的公式
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】用色谱校正因子求转化率的公式

气相色谱GC-14B,毛细管柱（岛津，聚乙二醇20000），手动进样。
反应：氧气催化氧化乙醇，但是产物现在还不知道，是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么，然后计算各物质的校正因子，转化率？

用外标法还是内标法呢？内标法有些地方不明白：此反应选什么做内标物？内标法是依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。这个意思是不是说：标样和待测组分的量不变，但是加入不同量的内标物呢？

如果计算出各物质的校正因子，浓度，转化率怎么算呢？
A的转化率%=f(A的校正因子)*浓度/f*浓度（反应物和产物的总和）还是
A的转化率%=f(A的校正因子)*峰面积/f*峰面积（反应物和产物的总和）
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1楼2011-01-06 22:00:11
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
★ ★
dy322112(金币+2):鼓励! 2011-01-09 23:02:17
引用回帖:
Originally posted by fd_wonder at 2011-01-09 12:48:53:


可能理解有点不太相同。我的意思是在反应物里面，也就是你开反应的时候，就把惰性的内标物质加进去。这样你后面分析打色谱的时候就不需要再考虑浓度的问题了啊。我指的就是质量，你在加样的时候各自的质量总归 ...

哦，你的意思是根据所求出的校正因子，样品和内标的峰面积比，内标的质量，就求出剩余的反应物的质量？
还想请教一下：（感觉你这方面懂得挺多的，就多问几个问题了）
1.假设转化率的公式已求出，那么无论反应物的初始量是多少，反应后的产物（即样品）都适用于这个公式吗？（进样量，内标物量，色谱条件都不变）
什么条件改变需要重新计算校正因子和转化率公式？
2.因为书上说标样的浓度应与样品浓度相近。但反应后样品的浓度我们未知，如何确定标样的浓度？是不是只要保证标样和内标物的出峰面积相当就行？如果标准曲线不经过原点，如何拟合呢？
3.你知道内标前处理过程是怎么回事吗？是萃取过程吗？有的人说内标要在反应后加，防止发生反应，还要进行内标前处理？反应前或后加内标，对内标量有影响吗？（内标加入的质量与标样中的相同，但是溶液的体积不同了，是不是只要考虑样品和内标的质量比就可以了，体积不同也没有影响啊。）

[ Last edited by xiaoxyx on 2011-1-9 at 21:07 ]
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12楼2011-01-09 20:59:21
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-06 22:00:11:
气相色谱GC-14B,毛细管柱（岛津，聚乙二醇20000），手动进样。
反应：氧气催化氧化乙醇，但是产物现在还不知道，是不是需要把所有出峰的物质都搞清楚是什么，然后计算各物质的校正因子，转化率？

用外标法还是 ...

补充一下，是FID检测器
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2楼2011-01-06 22:03:55
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
xiaoxyx(金币+1):明白了，还有个问题 2011-01-07 10:59:54
dy322112(金币+3):谢谢提供方法 2011-01-09 23:00:48
第一步，调整色谱参数，让各个峰都出得比较好，没有拖尾、鬼峰。
第二步，确定各个峰分别是什么物质，先将你的样品打入色谱，会出一个峰，对吧。然后向样品中加入一种已知的成分，打入色谱，比较响应时间对应的峰面积，如果那个峰面积明显变大，就可以确定该峰为所加入的成分。注意每次打入色谱的样品量要一致。这个方法比较麻烦，但也最简便易懂。
第三步，根据出峰及物质性质，确定选择标定方法。
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3楼2011-01-07 10:33:08
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fd_wonder

银虫 (初入文坛)
★ ★
xiaoxyx(金币+2):非常感谢，还有个问题 2011-01-07 19:07:00
dy322112(金币+2):多谢热心应助! 2011-01-09 23:01:22
zxrno10: 这种计算方法和用响应因子计算的有多大差别吗？ 2011-01-17 09:47:08
用内标发就可以不用知道响应因子了，所以可以试试看。我不知道你那氧化能力强不强啊，好像有人用叔丁醇做内标的。
具体方法我觉得是这样的：
如果你现在还不能确定全部的产物，那就通过你感兴趣的产物的yield/反应物的conversion来算。
1。先把内标物(ag)和反应物(bg)混合打一针色谱。一者确定反应物位置，二者你就知道了内标物比反应物在色谱里面的峰面积比(c)；
2。在反应体系里面也加入一定量的内标物(d)。反应结束以后打一针，根据内标和反应物的峰面积比(e)，以及1中已得的比例数据(c)，再加上已知的那锅反应里你加入的内标物，你可以算出剩余的反应物的量(f)。用你加入的初始值(g)，就可以算出转化率(h)。
3。同1的方法，打一针你需要知道转化率的产物。同刚才计算反应物的方法一样，你可以算出这一产物的产率。用产率除以转化率。

用公式来表示就是
a/b=kc
d/f=ke可以推出f=bcd/ae
转化率h=(g-f)/g
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4楼2011-01-07 11:02:59
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