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【求助】气相色谱进样条件相同,但是峰面积不同?
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xiaoxyx
木虫
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[交流]
【求助】气相色谱进样条件相同,但是峰面积不同?
我的色谱是GC-14B,毛细管柱,FID 。在柱温160℃,气化室230℃,检测器230℃下,进样0.3微升二氯甲烷(纯样),手动进样,每次进样针的位置都尽量保证相同。基线也是平的。
出峰结果:保留时间相同,但是峰面积不同,有的差很多,几乎相差一半。
进样量相同,浓度相同,峰面积应该是一样的啊!(我扫出的峰面积:19970,32100,29320.......)
大家帮忙分析一下是什么原因?
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2011-01-24 13:45:53
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Originally posted by
wangyaxi000
at 2011-01-24 15:57:14:
峰面积不同,跟进样量有很大的关系。首先,你洗针时不是也是用的二氯甲烷?针头以及针筒里是不是有气泡?还有就是0.3微升的刻线是不是很细?如果是粗线也有影响
我是用丙酮洗针,这个应该没有影响, 因为进二氯甲烷时,只出现一个峰。针里也没气泡,针的刻线也是细的
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7楼
2011-01-24 19:32:29
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xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:26:53
二氯甲烷很容易挥发,手动进样可能很不准
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2楼
2011-01-24 14:45:45
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xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:05
感觉还是进样的事!是不是有漏的地方?进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致
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3楼
2011-01-24 14:52:26
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wangyaxi000
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xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:29
峰面积不同,跟进样量有很大的关系。首先,你洗针时不是也是用的二氯甲烷?针头以及针筒里是不是有气泡?还有就是0.3微升的刻线是不是很细?如果是粗线也有影响
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4楼
2011-01-24 15:57:14
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