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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱进样条件相同，但是峰面积不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。在柱温160℃，气化室230℃，检测器230℃下，进样0.3微升二氯甲烷（纯样），手动进样，每次进样针的位置都尽量保证相同。基线也是平的。
出峰结果：保留时间相同，但是峰面积不同，有的差很多，几乎相差一半。
进样量相同，浓度相同，峰面积应该是一样的啊！（我扫出的峰面积：19970，32100，29320.......）
大家帮忙分析一下是什么原因？
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1楼2011-01-24 13:45:53
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xiaoheihei366

至尊木虫 (著名写手)
二氯甲烷无色透明易挥发液体。具有类似醚的刺激性气味，沸点：39.8℃ 。进样器设置温度比沸点最高的物质高20度，你可以设置70度即可，柱温和检测器也可以设置低一些。可以考虑进样体积大一些，并且采用分流进样，这样可以提高进样的精度。一般手动进样,峰面积重复性5%左右，自动进样可以达到2%.
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13楼2011-01-26 00:03:39
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wsvbb

新虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:26:53
二氯甲烷很容易挥发，手动进样可能很不准
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2楼2011-01-24 14:45:45
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:05
感觉还是进样的事！是不是有漏的地方？进样针进样垫什么的。再就是进样的速度应该一致
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3楼2011-01-24 14:52:26
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wangyaxi000

金虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1): 谢谢回帖 2011-01-24 19:27:29
峰面积不同，跟进样量有很大的关系。首先，你洗针时不是也是用的二氯甲烷？针头以及针筒里是不是有气泡？还有就是0.3微升的刻线是不是很细？如果是粗线也有影响
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4楼2011-01-24 15:57:14
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