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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰不同。（扫的基线是平的）
想问一下：1）为什么同种条件下进样量一样，但是出峰不一样？
                  2）我扫出的峰是有的有一个主峰，旁边有小的杂峰。还有的是两个峰重叠在一起，旁边也有杂峰。为什么两个峰会重叠？还有纯的试剂出峰不是应该只有一个峰嘛，为什么我扫出的峰还有杂峰？
                  3）后来我又改变柱温，100℃，200℃，怀疑是否是温度的原因，但改变柱温后扫出的峰还是有杂峰，而且跟160℃扫出的峰还不一样。这是什么原因？同一试剂（只有一种组分）在不同温度下扫出的峰不一样吗？
分析乙醛只是想看看色谱是否好用，因为很多年没用了，没想到只分析一种组分就出现这么多问题，是色谱的原因，还是人的原因？
麻烦大家帮忙分析一下，我是初学者，神马都不懂。
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1楼 2010-12-24 20:36:30
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ntzsl

木虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1):知道了，谢谢 2010-12-28 22:56:02
找到原因了，乙醛不纯，含量只有40% [/quote]
建议如果做标样的话最好用国外的试剂,比如Merck\Sigma公司的。
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11楼2010-12-28 11:31:08
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nkton

木虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1): 2010-12-25 18:43:16
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的
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2楼2010-12-25 00:11:22
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nkton at 2010-12-25 00:11:22:
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的

仪器的稳定性怎么检验呢？垫，衬管要拆下来检查吗？不太敢拆啊！
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3楼2010-12-25 18:44:37
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swt1898

铁虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1):那进样的时候应该注意什么问题呢？ 2010-12-26 17:26:41
我觉得可能是进样重复性的问题
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4楼2010-12-25 22:33:10
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