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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰不同。（扫的基线是平的）
想问一下：1）为什么同种条件下进样量一样，但是出峰不一样？
                  2）我扫出的峰是有的有一个主峰，旁边有小的杂峰。还有的是两个峰重叠在一起，旁边也有杂峰。为什么两个峰会重叠？还有纯的试剂出峰不是应该只有一个峰嘛，为什么我扫出的峰还有杂峰？
                  3）后来我又改变柱温，100℃，200℃，怀疑是否是温度的原因，但改变柱温后扫出的峰还是有杂峰，而且跟160℃扫出的峰还不一样。这是什么原因？同一试剂（只有一种组分）在不同温度下扫出的峰不一样吗？
分析乙醛只是想看看色谱是否好用，因为很多年没用了，没想到只分析一种组分就出现这么多问题，是色谱的原因，还是人的原因？
麻烦大家帮忙分析一下，我是初学者，神马都不懂。
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1楼 2010-12-24 20:36:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nkton

木虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1): 2010-12-25 18:43:16
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的
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2楼2010-12-25 00:11:22
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swt1898

铁虫 (著名写手)
xiaoxyx(金币+1):那进样的时候应该注意什么问题呢？ 2010-12-26 17:26:41
我觉得可能是进样重复性的问题
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4楼2010-12-25 22:33:10
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babyfast

金虫 (正式写手)
pplover:这么简单？ 能不能详细地说说？ 2010-12-26 20:45:05
xiaoxyx(金币+1):谢谢 2010-12-28 09:40:10
接到MS上，看下流出的峰时什么，就知道了呀
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6楼2010-12-26 20:33:02
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speedo

木虫 (正式写手)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:41:18
隔垫衬管必须换新的。。。
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-25 18:44:37:



仪器的稳定性怎么检验呢？垫，衬管要拆下来检查吗？不太敢拆啊！

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7楼2010-12-27 10:01:18
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zhibin

至尊木虫 (知名作家)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:41:01
柱子的老化温度是不是有点低了？
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8楼2010-12-27 15:24:35
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ntzsl

木虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:40:50
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-24 20:36:30:
我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰 ...

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.
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9楼2010-12-27 15:44:16
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ntzsl

木虫 (小有名气)
xiaoxyx(金币+1):知道了，谢谢 2010-12-28 22:56:02
找到原因了，乙醛不纯，含量只有40% [/quote]
建议如果做标样的话最好用国外的试剂,比如Merck\Sigma公司的。
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11楼2010-12-28 11:31:08
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普通回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nkton at 2010-12-25 00:11:22:
可能是柱子的问题，长时间不用，估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验！
还要注意垫、衬管是否新的，干净的

仪器的稳定性怎么检验呢？垫，衬管要拆下来检查吗？不太敢拆啊！
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3楼2010-12-25 18:44:37
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by swt1898 at 2010-12-25 22:33:10:
我觉得可能是进样重复性的问题

那进样的时候应该注意什么问题呢？
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5楼2010-12-26 17:26:54
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ntzsl at 2010-12-27 15:44:16:

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.

找到原因了，乙醛不纯，含量只有40%
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10楼2010-12-28 09:44:21
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喝茶哈哈

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-28 09:44:21
找到原因了，乙醛不纯，含量只有40%...

您好，后来您是怎样检测出乙醛的呀，是应用乙醛的标气吗，利用百分之四十的乙醛水溶液测依旧是这个问题吗
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12楼2018-11-14 10:59:37
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