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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同,但是出峰不同?

我的色谱是GC-14B,毛细管柱,FID 。由于好几年没用过,所以先老化柱子几天。在柱温160℃,气化室200℃,检测器230℃下,进样0.3µl纯的乙醛(沸点20℃)。同样条件下进样3次,每次进样量相同,但是出峰不同。(扫的基线是平的)
想问一下:1)为什么同种条件下进样量一样,但是出峰不一样?
                  2)我扫出的峰是有的有一个主峰,旁边有小的杂峰。还有的是两个峰重叠在一起,旁边也有杂峰。为什么两个峰会重叠?还有纯的试剂出峰不是应该只有一个峰嘛,为什么我扫出的峰还有杂峰?
                  3)后来我又改变柱温,100℃,200℃,怀疑是否是温度的原因,但改变柱温后扫出的峰还是有杂峰,而且跟160℃扫出的峰还不一样。这是什么原因?同一试剂(只有一种组分)在不同温度下扫出的峰不一样吗?
分析乙醛只是想看看色谱是否好用,因为很多年没用了,没想到只分析一种组分就出现这么多问题,是色谱的原因,还是人的原因?
麻烦大家帮忙分析一下,我是初学者,神马都不懂。
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nkton

木虫 (著名写手)


xiaoxyx(金币+1): 2010-12-25 18:43:16
可能是柱子的问题,长时间不用,估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验!
还要注意垫、衬管是否新的,干净的
2楼2010-12-25 00:11:22
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swt1898

铁虫 (著名写手)


xiaoxyx(金币+1):那进样的时候应该注意什么问题呢? 2010-12-26 17:26:41
我觉得可能是进样重复性的问题
4楼2010-12-25 22:33:10
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babyfast

金虫 (正式写手)


pplover:这么简单? 能不能详细地说说? 2010-12-26 20:45:05
xiaoxyx(金币+1):谢谢 2010-12-28 09:40:10
接到MS上,看下流出的峰时什么,就知道了呀
6楼2010-12-26 20:33:02
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speedo

木虫 (正式写手)


xiaoxyx(金币+1):好的,谢谢 2010-12-28 09:41:18
隔垫衬管必须换新的。。。
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-25 18:44:37:



仪器的稳定性怎么检验呢?垫,衬管要拆下来检查吗?不太敢拆啊!

7楼2010-12-27 10:01:18
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zhibin

至尊木虫 (知名作家)


xiaoxyx(金币+1):好的,谢谢 2010-12-28 09:41:01
柱子的老化温度是不是有点低了?
8楼2010-12-27 15:24:35
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ntzsl

木虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1):好的,谢谢 2010-12-28 09:40:50
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-24 20:36:30:
我的色谱是GC-14B,毛细管柱,FID 。由于好几年没用过,所以先老化柱子几天。在柱温160℃,气化室200℃,检测器230℃下,进样0.3µl纯的乙醛(沸点20℃)。同样条件下进样3次,每次进样量相同,但是出峰 ...

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.
9楼2010-12-27 15:44:16
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ntzsl

木虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1):知道了,谢谢 2010-12-28 22:56:02
找到原因了,乙醛不纯,含量只有40% [/quote]
建议如果做标样的话最好用国外的试剂,比如Merck\Sigma公司的。
11楼2010-12-28 11:31:08
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普通回帖

xiaoxyx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by nkton at 2010-12-25 00:11:22:
可能是柱子的问题,长时间不用,估计柱流失比较严重
另外仪器稳定性有待考验!
还要注意垫、衬管是否新的,干净的

仪器的稳定性怎么检验呢?垫,衬管要拆下来检查吗?不太敢拆啊!
3楼2010-12-25 18:44:37
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by swt1898 at 2010-12-25 22:33:10:
我觉得可能是进样重复性的问题

那进样的时候应该注意什么问题呢?
5楼2010-12-26 17:26:54
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by ntzsl at 2010-12-27 15:44:16:

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.

找到原因了,乙醛不纯,含量只有40%
10楼2010-12-28 09:44:21
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喝茶哈哈

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-28 09:44:21
找到原因了,乙醛不纯,含量只有40%...

您好,后来您是怎样检测出乙醛的呀,是应用乙醛的标气吗,利用百分之四十的乙醛水溶液测依旧是这个问题吗
12楼2018-11-14 10:59:37
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