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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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帖子: 806
在线: 259.1小时
虫号: 658724

[交流] 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？

我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰不同。（扫的基线是平的）
想问一下：1）为什么同种条件下进样量一样，但是出峰不一样？
2）我扫出的峰是有的有一个主峰，旁边有小的杂峰。还有的是两个峰重叠在一起，旁边也有杂峰。为什么两个峰会重叠？还有纯的试剂出峰不是应该只有一个峰嘛，为什么我扫出的峰还有杂峰？
3）后来我又改变柱温，100℃，200℃，怀疑是否是温度的原因，但改变柱温后扫出的峰还是有杂峰，而且跟160℃扫出的峰还不一样。这是什么原因？同一试剂（只有一种组分）在不同温度下扫出的峰不一样吗？
分析乙醛只是想看看色谱是否好用，因为很多年没用了，没想到只分析一种组分就出现这么多问题，是色谱的原因，还是人的原因？
麻烦大家帮忙分析一下，我是初学者，神马都不懂。

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1楼 2010-12-24 20:36:30

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ntzsl

木虫 (小有名气)

应助: 6 (幼儿园)
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xiaoxyx(金币+1):好的，谢谢 2010-12-28 09:40:50

引用回帖:

Originally posted by xiaoxyx at 2010-12-24 20:36:30:
我的色谱是GC-14B，毛细管柱，FID 。由于好几年没用过，所以先老化柱子几天。在柱温160℃，气化室200℃，检测器230℃下，进样0.3µl纯的乙醛（沸点20℃）。同样条件下进样3次，每次进样量相同，但是出峰 ...

1.手动进样的话,由于每次进样的速度和量不一样,有时候会出现稍微的差别.
2.建议可以把衬管清洗一下,可能被污染了.