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求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
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各位虫友，最近在做气相的时候出现了问题： 色谱条件如下：岛津GC-2014的机子，自动进样，毛细管柱（ov-1301 30m）,FID检测器，N2，不分流进样，流速2ml/min，分流比20：1；隔垫吹扫5ml/min 柱程序升温：40度保持2min，25度/min升温至85度，再以40度/min升温至170度 主要是因为残留里有：甲醇、乙睛、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF温度低了峰型很难看，所以升温快。 进样口温度：先后试过170度、200度、230度和250度 检测器温度：先后试过230度、250度、270度和310度 样品以水为溶剂 按照以上条件测定时在甲醇峰前面会出一个未知峰。对管路进行了处理仍未改变，进空气不出这个峰； 进纯水时如果进0.2ul，这个峰很小，峰高100左右 进纯水时如果进0.3ul，这个峰较大，峰高10000左右 水先后试过多种来源的，均有以上现象。 最开始以为是机子污染，清洁过后还是这样，就怀疑是谁有问题，就又试了多种水还是这样。现在感觉是方法的问题，0.2ul就基本没有峰，0.3就很大，不知道是不是进样量和检测器的条件上不太合适？ 希望大家能提些看法，谢谢！ |
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5楼2011-12-25 14:24:08
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