| 查看: 3510 | 回复: 15 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
|
||
|
各位虫友，最近在做气相的时候出现了问题： 色谱条件如下：岛津GC-2014的机子，自动进样，毛细管柱（ov-1301 30m）,FID检测器，N2，不分流进样，流速2ml/min，分流比20：1；隔垫吹扫5ml/min 柱程序升温：40度保持2min，25度/min升温至85度，再以40度/min升温至170度 主要是因为残留里有：甲醇、乙睛、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF温度低了峰型很难看，所以升温快。 进样口温度：先后试过170度、200度、230度和250度 检测器温度：先后试过230度、250度、270度和310度 样品以水为溶剂 按照以上条件测定时在甲醇峰前面会出一个未知峰。对管路进行了处理仍未改变，进空气不出这个峰； 进纯水时如果进0.2ul，这个峰很小，峰高100左右 进纯水时如果进0.3ul，这个峰较大，峰高10000左右 水先后试过多种来源的，均有以上现象。 最开始以为是机子污染，清洁过后还是这样，就怀疑是谁有问题，就又试了多种水还是这样。现在感觉是方法的问题，0.2ul就基本没有峰，0.3就很大，不知道是不是进样量和检测器的条件上不太合适？ 希望大家能提些看法，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
求调剂
已经有4人回复
-
0854求调剂
已经有27人回复
-
材料相关专业344求调剂双非工科学校或课题组
已经有27人回复
-
300求调剂
已经有12人回复
-
291求调剂
已经有10人回复
-
一志愿沪9，326求生物学调剂
已经有12人回复
-
生物学调剂
已经有10人回复
-
320求调剂
已经有5人回复
-
接受任何调剂
已经有7人回复
-
化学070300 求调剂
已经有29人回复
15楼2011-12-30 19:06:20
2楼2011-12-24 12:13:05
huang7170
木虫 (小有名气)
- 应助: 52 (初中生)
- 金币: 1859.5
- 红花: 3
- 帖子: 264
- 在线: 68.5小时
- 虫号: 1435129
- 注册: 2011-10-10
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
3楼2011-12-24 21:10:58
4楼2011-12-25 11:01:42
50