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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

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: Originally posted by haha5151983 at 2011-12-28 09:32:20:
我们的FID是从不进水的,应该不能进水的吧,FID是检测C的呀,为什么水会有峰呢?

这个问题我也咨询过岛津的技术中心,以前是因为毛细管柱的问题,不建议使用水做溶剂,现在的柱子已经可以了,只要进样量在0.5ul以下就应该没有问题。再说,水理论上在FID上没有相应,应该是很好的溶剂选择。
我认为可能是水在fid中吸热或是膨胀影响到了电子流的稳定,所以出峰,0.2ul、0.3ul的差异可能就是因为水吸热或是膨胀的影响与fid的设置上有问题。
无知者无畏
11楼2011-12-29 08:29:28
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zulovexin

木虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-25 11:01:42:
我用的是自动进样器!也都进了4、5针

楼主,水在FID检测器里肯定不会出峰的!!FID是氢火焰检测器,所要检测的物质必须能燃烧,而且必须得能形成碳正离子,0.2ul不出峰,0.3ul出峰,很有可能是你的水量进大了,造成柱流失大了,是固定相出的峰!!!OV-1301是国产柱,国产柱大部分都是涂敷柱,流失会比较明显。这种极性柱子别再进水了,水对柱子的破坏比较大!!再有如果你想测水峰,FID肯定不行,TCD可以!!
12楼2011-12-29 08:40:36
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by zulovexin at 2011-12-29 08:40:36:
楼主,水在FID检测器里肯定不会出峰的!!FID是氢火焰检测器,所要检测的物质必须能燃烧,而且必须得能形成碳正离子,0.2ul不出峰,0.3ul出峰,很有可能是你的水量进大了,造成柱流失大了,是固定相出的峰!!! ...

感谢你的意见!但是关于固定相流失这个问题,我和柱子生产企业的技术人员有过沟通,最后我们认为是柱子固定相流失的可能性不大,原因如下:
1、进样量很少0.3ul,柱子应该是可以耐受的
2、如果是固定相流失,那么出峰的时间应该不是固定的,有较大的差异,而现在出得峰是比较稳定的,尤其是在保留时间上。
无知者无畏
13楼2011-12-29 20:28:28
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

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应该是你的进样针的问题,建议换只新的进样针试试,应该不会有差别的。
14楼2011-12-30 18:06:50
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-29 20:28:28:
感谢你的意见!但是关于固定相流失这个问题,我和柱子生产企业的技术人员有过沟通,最后我们认为是柱子固定相流失的可能性不大,原因如下:
1、进样量很少0.3ul,柱子应该是可以耐受的
2、如果是固定相流失,那 ...

哦,如果出峰时间固定那应该不是柱流失,我建议你把进样针,隔垫,衬管都更换一下!!把进样口温度适当再降低点!!试试!!
15楼2011-12-30 19:06:20
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zulovexin

木虫 (正式写手)

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如果有条件可以测个气质,或者顶空进样看看!!
你的样品都是液体的,为什么还要加水呢?
16楼2011-12-30 19:11:21
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