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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by haha5151983 at 2011-12-28 09:32:20:
我们的FID是从不进水的，应该不能进水的吧，FID是检测C的呀，为什么水会有峰呢？

这个问题我也咨询过岛津的技术中心，以前是因为毛细管柱的问题，不建议使用水做溶剂，现在的柱子已经可以了，只要进样量在0.5ul以下就应该没有问题。再说，水理论上在FID上没有相应，应该是很好的溶剂选择。
我认为可能是水在fid中吸热或是膨胀影响到了电子流的稳定，所以出峰，0.2ul、0.3ul的差异可能就是因为水吸热或是膨胀的影响与fid的设置上有问题。
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无知者无畏
11楼2011-12-29 08:29:28
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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4楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-25 11:01:42:
我用的是自动进样器！也都进了4、5针

楼主，水在FID检测器里肯定不会出峰的！！FID是氢火焰检测器，所要检测的物质必须能燃烧，而且必须得能形成碳正离子，0.2ul不出峰，0.3ul出峰，很有可能是你的水量进大了，造成柱流失大了，是固定相出的峰！！！OV-1301是国产柱，国产柱大部分都是涂敷柱，流失会比较明显。这种极性柱子别再进水了，水对柱子的破坏比较大！！再有如果你想测水峰，FID肯定不行，TCD可以！！
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12楼2011-12-29 08:40:36
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cloudy_cj

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by zulovexin at 2011-12-29 08:40:36:
楼主，水在FID检测器里肯定不会出峰的！！FID是氢火焰检测器，所要检测的物质必须能燃烧，而且必须得能形成碳正离子，0.2ul不出峰，0.3ul出峰，很有可能是你的水量进大了，造成柱流失大了，是固定相出的峰！！！ ...

感谢你的意见！但是关于固定相流失这个问题，我和柱子生产企业的技术人员有过沟通，最后我们认为是柱子固定相流失的可能性不大，原因如下：
1、进样量很少0.3ul，柱子应该是可以耐受的
2、如果是固定相流失，那么出峰的时间应该不是固定的，有较大的差异，而现在出得峰是比较稳定的，尤其是在保留时间上。
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无知者无畏
13楼2011-12-29 20:28:28
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是你的进样针的问题，建议换只新的进样针试试，应该不会有差别的。
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14楼2011-12-30 18:06:50
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by cloudy_cj at 2011-12-29 20:28:28:
感谢你的意见！但是关于固定相流失这个问题，我和柱子生产企业的技术人员有过沟通，最后我们认为是柱子固定相流失的可能性不大，原因如下：
1、进样量很少0.3ul，柱子应该是可以耐受的
2、如果是固定相流失，那 ...

哦，如果出峰时间固定那应该不是柱流失，我建议你把进样针，隔垫，衬管都更换一下！！把进样口温度适当再降低点！！试试！！
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15楼2011-12-30 19:06:20
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果有条件可以测个气质，或者顶空进样看看！！
你的样品都是液体的，为什么还要加水呢？
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16楼2011-12-30 19:11:21
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