| 查看: 3131 | 回复: 15 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
求助：气相FID进水0.3ul出峰，但进0.2ul不出峰
|
||
|
各位虫友，最近在做气相的时候出现了问题： 色谱条件如下：岛津GC-2014的机子，自动进样，毛细管柱（ov-1301 30m）,FID检测器，N2，不分流进样，流速2ml/min，分流比20：1；隔垫吹扫5ml/min 柱程序升温：40度保持2min，25度/min升温至85度，再以40度/min升温至170度 主要是因为残留里有：甲醇、乙睛、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和DMF。三乙胺和DMF温度低了峰型很难看，所以升温快。 进样口温度：先后试过170度、200度、230度和250度 检测器温度：先后试过230度、250度、270度和310度 样品以水为溶剂 按照以上条件测定时在甲醇峰前面会出一个未知峰。对管路进行了处理仍未改变，进空气不出这个峰； 进纯水时如果进0.2ul，这个峰很小，峰高100左右 进纯水时如果进0.3ul，这个峰较大，峰高10000左右 水先后试过多种来源的，均有以上现象。 最开始以为是机子污染，清洁过后还是这样，就怀疑是谁有问题，就又试了多种水还是这样。现在感觉是方法的问题，0.2ul就基本没有峰，0.3就很大，不知道是不是进样量和检测器的条件上不太合适？ 希望大家能提些看法，谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
博士读完未来一定会好吗
已经有21人回复
-
导师想让我从独立一作变成了共一第一
已经有5人回复
-
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有11人回复
-
读博
已经有4人回复
-
JMPT 期刊投稿流程
已经有4人回复
-
心脉受损
已经有5人回复
-
Springer期刊投稿求助
已经有4人回复
-
小论文投稿
已经有3人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有9人回复
-
申请2026年博士
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
求助 气相色谱 出峰太快，保留时间相差太少
已经有12人回复- 【求助】气相测试样品出峰问题，谢谢！
已经有13人回复
- 【求助】气相色谱同种条件下进样量相同，但是出峰不同？
已经有11人回复
- 【求助】为什么甲醛溶液注射进气、气相色谱出现了两个峰甚至有的三个峰
已经有13人回复
- 【求助】气相色谱不出峰，不知道怎么解决，求助高手！
已经有6人回复
- 【求助】用气相测农残，空白有杂峰出现的原因
已经有11人回复
- 【求助】气相色谱出峰问题
已经有6人回复
- 【讨论】气相色谱中FID检测气体出峰顺序
已经有13人回复
- 【求助】气相色谱不出峰
已经有12人回复
- 【求助】气相色谱加标样后不出峰
已经有3人回复
- 【求助】气相出峰又矮又宽，请教高手如何处理
已经有6人回复
- 【求助】气相色谱出峰很慢
已经有9人回复
zxwcn
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 274 (大学生)
- 贵宾: 0.196
- 金币: 8951.1
- 散金: 169
- 红花: 13
- 帖子: 1263
- 在线: 390.6小时
- 虫号: 847146
- 注册: 2009-09-13
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
9楼2011-12-28 01:09:54
2楼2011-12-24 12:13:05
huang7170
木虫 (小有名气)
- 应助: 52 (初中生)
- 金币: 1859.5
- 红花: 3
- 帖子: 264
- 在线: 68.5小时
- 虫号: 1435129
- 注册: 2011-10-10
- 性别: GG
- 专业: 有机分析
3楼2011-12-24 21:10:58
4楼2011-12-25 11:01:42