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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
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爱予橙

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？

求助各位大侠：
    现有一样品，甲醇难溶，丙酮易溶，乙醇能溶。
    摸索方法好久，发现100%甲醇才能冲出样品。  在此色谱条件下：
    我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰；
        后又用乙醇溶解，进样，15min出峰，而且峰形相当拖。
     从结构上推，该样品极性也不是很弱的。

   还请各位老师指教，我要怎样才能走出正常的峰形啊～～～
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1楼2011-12-15 16:24:36
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-15 16:45:21
“我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰”
这5min的峰很可能是丙酮溶剂（UVmax = 268 nm），去核实看看是不是？
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2楼2011-12-15 16:40:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): thanks！ 2011-12-15 21:13:25
引用回帖:
样品溶剂不一样，出峰时间也不一样

溶剂即使对样品保留时间存在影响，但也只是轻微的。5min与15min，太不靠谱了吧？有进空白（进样前溶解样品所用的溶剂空白）吗？

要改善峰型，可选择：流动相比例、缓冲盐、流动相pH、柱温，控制。
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守候在风中的宁静。
3楼2011-12-15 16:50:46
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-15 21:13:53
你确定你样品有紫外吸收吗，没准是你甲醇把柱子里的脏东西带下来了
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分离、分离
4楼2011-12-15 17:54:15
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lslcpu

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-15 21:17:23
这些问题请说明几点？
1）柱子类型
2）空白进针
3）流动相组成？
4）样品溶剂等
不然不好分析啊！
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一山还有一山高
5楼2011-12-15 20:13:27
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zhangsh168

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-16 08:08:59
换流动相 可能会有效果
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6楼2011-12-15 20:26:51
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zyxme

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-16 08:08:40
溶剂对出峰时间的影响是轻微的，不会有十分钟之差，进一针空白看一下
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7楼2011-12-16 02:59:24
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betterflower

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-16 08:08:47
你换个相反极性的柱子测一下啊
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爱予橙
8楼2011-12-16 07:57:48
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangfei.ac at 2011-12-15 16:40:03:
“我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰”
这5min的峰很可能是丙酮溶剂（UVmax = 268 nm），去核实看看是不是？

先谢谢您的回帖，
丙酮在2min出峰的，我是在LU-MS上做的，所以5min出的物质可以断定是样品，但峰形很拖～
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9楼2011-12-16 12:14:09
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-15 16:50:46:
溶剂即使对样品保留时间存在影响，但也只是轻微的。5min与15min，太不靠谱了吧？有进空白（进样前溶解样品所用的溶剂空白）吗？

要改善峰型，可选择：流动相比例、缓冲盐、流动相pH、柱温，控制。

空白没进，不过我做的是LC-MS 所以峰归属应该没问题，只过了几天，同条件进样就不重现成这样，我再跑跑试试，看出峰时间还变不了。

现在的条件是100%的甲醇，这还能怎么优化呢？
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10楼2011-12-16 12:19:09
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