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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2011-12-15 17:54:15:
你确定你样品有紫外吸收吗，没准是你甲醇把柱子里的脏东西带下来了

样品的紫外吸收是这样的
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11楼2011-12-16 12:26:38
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lslcpu at 2011-12-15 20:13:27:
这些问题请说明几点？
1）柱子类型
2）空白进针
3）流动相组成？
4）样品溶剂等
不然不好分析啊！

C18柱，100%甲醇，丙酮+甲醇       乙醇 溶解，问题中  5min和15min出的峰确定是样品的。  谢谢啊。
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12楼2011-12-16 12:33:09
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zhangsh168 at 2011-12-15 20:26:51:
换流动相 可能会有效果

已经100%乙醇了，乙腈更加冲不出来，还能换什么呢？
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13楼2011-12-16 12:33:58
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爱予橙

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by zyxme at 2011-12-16 02:59:24:
溶剂对出峰时间的影响是轻微的，不会有十分钟之差，进一针空白看一下

已排除溶剂峰了～
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14楼2011-12-16 12:34:33
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爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by betterflower at 2011-12-16 07:57:48:
你换个相反极性的柱子测一下啊

看来只能这样了
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15楼2011-12-16 12:35:05
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frh-19850621

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-16 14:12:52
用纯甲醇做流动相？那为什么不用反相柱呢？ 溶解样品的溶解对样品的保留行为影响比较小，你看到的保留行为差那么多的物质应该是两个东西。
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爱予橙
16楼2011-12-16 13:06:53
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爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by frh-19850621 at 2011-12-16 13:06:53:
用纯甲醇做流动相？那为什么不用反相柱呢？ 溶解样品的溶解对样品的保留行为影响比较小，你看到的保留行为差那么多的物质应该是两个东西。

就是用的反相柱，我在考虑要不要用正相系统了～     也可能是重现性的问题～
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17楼2011-12-16 14:32:41
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teambulletin

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子平衡好了没有? 感觉柱子不行啊 乙腈比甲醇洗脱能力强的  为什么甲醇冲不出来已腈就更冲不出来呢?
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爱予橙
18楼2011-12-16 19:31:08
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-17 10:07:24
你进样进了多少毫升溶剂啊，你的流动相用了多少毫升啊，这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢，要说影响那就是溶解性了，乙醇能溶就用乙醇水呗，乙腈能容就用乙腈水呗，都溶不好当然会拖尾了，当然不容易出来了，要是溶的好，说不定甲醇水甲醇浓度不用太大也能下来，溶不好就别进样了，你这样对柱子不好的。极性大小与其看结构啊，还不如点下薄层啊，十分钟的事。要是极性不大就用正相呗。
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爱予橙
？？？
19楼2011-12-16 23:14:22
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zxq0808

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-17 10:07:34
引用回帖:
10楼: Originally posted by 爱予橙 at 2011-12-16 12:19:09:
空白没进，不过我做的是LC-MS 所以峰归属应该没问题，只过了几天，同条件进样就不重现成这样，我再跑跑试试，看出峰时间还变不了。

现在的条件是100%的甲醇，这还能怎么优化呢？

乙腈的洗脱能力更强，如果在确定是目标化合物且其它条件没问题的话，可以换乙腈试试，改变峰形可以试试加酸（LC-MS主要是加挥发性酸），或者加缓冲盐
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爱予橙
20楼2011-12-16 23:49:56
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