应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
53/1返回列表
查看: 4150  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

爱予橙

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？

求助各位大侠：
    现有一样品，甲醇难溶，丙酮易溶，乙醇能溶。
    摸索方法好久，发现100%甲醇才能冲出样品。  在此色谱条件下：
    我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰；
        后又用乙醇溶解，进样，15min出峰，而且峰形相当拖。
     从结构上推，该样品极性也不是很弱的。

   还请各位老师指教，我要怎样才能走出正常的峰形啊～～～
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2011-12-15 16:24:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-16 23:14:22:
你进样进了多少毫升溶剂啊，你的流动相用了多少毫升啊，这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢，要说影响那就是溶解性了，乙醇能溶就用乙醇水呗，乙腈能容就用乙腈水呗，都溶不好当然会拖尾了，当然不容易出来了，要 ...

非常感谢您的解答，学习了。
应该就是之前溶剂的问题了，现在用乙醇溶解，用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
薄层有同事点过的，二氯乙烷加甲醇。
赞一下 回复此楼
22楼2011-12-17 17:07:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-15 16:45:21
“我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰”
这5min的峰很可能是丙酮溶剂（UVmax = 268 nm），去核实看看是不是？
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-12-15 16:40:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): thanks！ 2011-12-15 21:13:25
引用回帖:
样品溶剂不一样，出峰时间也不一样

溶剂即使对样品保留时间存在影响，但也只是轻微的。5min与15min，太不靠谱了吧？有进空白（进样前溶解样品所用的溶剂空白）吗？

要改善峰型，可选择：流动相比例、缓冲盐、流动相pH、柱温，控制。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
3楼2011-12-15 16:50:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-15 21:13:53
你确定你样品有紫外吸收吗，没准是你甲醇把柱子里的脏东西带下来了
赞一下(1人) 回复此楼
分离、分离
4楼2011-12-15 17:54:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭