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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
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爱予橙

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？

求助各位大侠：
    现有一样品，甲醇难溶，丙酮易溶，乙醇能溶。
    摸索方法好久，发现100%甲醇才能冲出样品。  在此色谱条件下：
    我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰；
        后又用乙醇溶解，进样，15min出峰，而且峰形相当拖。
     从结构上推，该样品极性也不是很弱的。

   还请各位老师指教，我要怎样才能走出正常的峰形啊～～～
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1楼 2011-12-15 16:24:36
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~kane~

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-17 10:07:24
你进样进了多少毫升溶剂啊，你的流动相用了多少毫升啊，这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢，要说影响那就是溶解性了，乙醇能溶就用乙醇水呗，乙腈能容就用乙腈水呗，都溶不好当然会拖尾了，当然不容易出来了，要是溶的好，说不定甲醇水甲醇浓度不用太大也能下来，溶不好就别进样了，你这样对柱子不好的。极性大小与其看结构啊，还不如点下薄层啊，十分钟的事。要是极性不大就用正相呗。
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爱予橙
？？？
19楼2011-12-16 23:14:22
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-12-15 16:45:21
“我先用丙酮溶解样品，加甲醇稀释，进样，5min出峰”
这5min的峰很可能是丙酮溶剂（UVmax = 268 nm），去核实看看是不是？
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2楼2011-12-15 16:40:03
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): thanks！ 2011-12-15 21:13:25
引用回帖:
样品溶剂不一样，出峰时间也不一样

溶剂即使对样品保留时间存在影响，但也只是轻微的。5min与15min，太不靠谱了吧？有进空白（进样前溶解样品所用的溶剂空白）吗？

要改善峰型，可选择：流动相比例、缓冲盐、流动相pH、柱温，控制。
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守候在风中的宁静。
3楼2011-12-15 16:50:46
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-12-15 21:13:53
你确定你样品有紫外吸收吗，没准是你甲醇把柱子里的脏东西带下来了
赞一下(1人) 回复此楼
分离、分离
4楼2011-12-15 17:54:15
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